脱氢乙酸钠对不同性别Wistar大鼠凝血功能的影响

为了探究脱氢乙酸钠(S-DHA)对Wistar大鼠的凝血功能的影响及性别间的差异,设置50、100、150、200 mg/kg 4个剂量,每个剂量分为雌、雄2组,同时设定空白组,连续灌胃给药13 d,实时监测大鼠体重变化和饲料消耗,并在第3、5、7、9、11、13天分别检测大鼠凝血酶原时间(PT)和活化部分凝血活酶时间(APTT)、血清维生素K 1水平和S-DHA浓度。结果表明,大鼠体重、饲料消耗和血清维生素K 1水平均显著降低,PT和APTT延长。雌性大鼠血清S-DHA浓度显著高于雄性大鼠,且雌性大鼠PT和APTT与血清S-DHA浓度的相关性以及与血清维生素K 1水平的相关性均高于雄性大鼠。S-DHA导致Wistar大鼠凝血功能异常,且雌性大鼠比雄性大鼠对S-DHA更敏感。

食品安全检测仪快速测定板栗中脱氢乙酸含量

[目的]建立食品安全检测仪快速测定板栗中脱氢乙酸(DHA)含量的分析方法。[方法]用410 nm波长的食品安全检测仪测定标准溶液浓度并绘制标准曲线。经过丙酮、甲醇萃取后的板栗与检测试剂反应,将反应液放入仪器中自动计算并得出脱氧乙酸浓度。[结果]被测物中脱氢乙酸均能得到很好的提取分离,空白溶剂无干扰;标准溶液浓度在0~2.5 g/kg线性关系良好(R^(2)=0.9998),方法检出限和定量限分别为0.0014和0.0044 g/kg;6种加工板栗样品中脱氢乙酸含量分别为0.156、0.321、0.254、0.450、0.285和0.389 g/kg,相对标准偏差(RSD)在1.5%~2.4%;空白样品在0.2、0.6、1.0 g/kg 3种不同加标量下平均回收率在100.1%~101.7%,RSD在0.9%~2.9%;该方法与国标法对比的测试结果无显著差异。[结论]该方法具有提取过程简便、操作简单、用时短、性价比高、回收率较高、结果准确可靠且重现性较好等优点,适合批量样品快速初筛检测。

气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量

目的:采用气相色谱法测定粮食加工品中脱氢乙酸的含量。方法:对沉淀蛋白方法、油脂去除方法、提取方法和时间等前处理条件和色谱条件进行优化,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率和检出限等指标。结果:该方法在1.0~100.0μg·mL-1时,线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限为0.0008 g·kg^(-1);该方法的样品加标回收率为85.9%~105.2%,相对标准偏差为3.55%~7.64%,满足《食品安全国家标准化学分析方法验证通则》(GB 5009.295—2023)中对方法技术参数的相关要求。结论:该方法灵敏、准确、重现性好,能满足粮食加工品中脱氢乙酸含量的测定。

两广地区不同季度米粉制品中脱氢乙酸含量分析

目的了解两广地区同季度米粉制品中脱氢乙酸含量,并初步评价其暴露水平。方法2022年采集两广地区的230批次米粉制品,应用建立的米粉制品中脱氢乙酸含量的高效液相色谱方法测定其中脱氢乙酸含量,并初步进行人群暴露量评估。结果2022年一至四季度湿米粉中脱氢乙酸含量分别为0.216、0.261、0.424和0.361 g/kg,平均含量为0.322 g/kg;不同季度干米粉中脱氢乙酸含量差异不大,其均值为0.016 g/kg;湿米粉中脱氢乙酸含量明显高于干米粉,干米粉、湿米粉和米粉干制品中脱氢乙酸检出率分别为38.8%、54.0%和44.3%。两广居民从米粉制品中摄入的脱氢乙酸日暴露量为20.5 mg/d。结论两广地区干米粉的脱氢乙酸含量均较低,湿米粉中的脱氢乙酸含量明显高于干米粉。

脱氢乙酸钠对苜蓿干草营养品质与霉菌的影响

为解决苜蓿干草发霉的问题,以翻晒后的苜蓿干草为材料,添加不同用量的脱氢乙酸钠(0、0.05%、0.10%、0.15%,以苜蓿干草重量为基础),晾晒至20%含水量后打捆贮藏,于贮藏0、20、30、40、50、60 d取样测定其营养品质和霉菌数量。结果表明:随着贮藏时间的延长,苜蓿干草粗蛋白质、可溶性碳水化合物、粗脂肪含量和相对饲喂价值呈逐渐降低趋势,中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量呈逐渐增加趋势;与不添加对照组相比,脱氢乙酸钠添加处理能显著提高贮藏30、50、60 d苜蓿干草的粗蛋白质含量以及贮藏60 d的可溶性碳水化合物含量(P<0.05);显著降低贮藏30、50、60 d的中性洗涤纤维含量(P<0.05)。随着贮藏时间的延长,苜蓿草捆中霉菌的数量在贮藏20 d时达到最高,然后逐渐下降,但60 d时仍然显著高于贮藏0 d(P<0.05);脱氢乙酸钠处理显著降低贮藏0~50 d的霉菌数量(P<0.05)。隶属函数综合评价表明,添加0.10%脱氢乙酸钠对苜蓿干草的防霉效果最好。

一种快速测定食醋和酱油中脱氢乙酸含量的高效液相色谱法

建立一种简单、高效、准确测定食醋和酱油中脱氢乙酸(DHA)的液相色谱法。探讨了样品前处理的提取溶剂、蛋白沉淀剂、提取温度和净化方式等参数对提取的回收率和精密度的影响。获得了样品前处理的最佳条件:水为提取溶剂,硫酸锌和亚铁氰化钾(v/v=1∶1)联合使用作为蛋白沉淀剂,30~50℃超声提取20 min。该方法效率高、重现性好,回收率高,在5.0 mg/kg~100 mg/kg的加标水平下,食醋和酱油中DHA的加标回收率为96.91%~99.59%,相对标准偏差(RSD)小于5%(n=3)。该方法在1.0~100μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.999。方法的检出限和定量限分别为0.24 mg/kg和0.73 mg/kg。在实际样品的检测中,该方法与国标方法的检测结果无显著性差异,结果表明,该方法适用于食醋和酱油样品中DHA的检测。

HPLC法测定粿条中的脱氢乙酸

目的:建立一种测定粿条中脱氢乙酸的高效液相色谱方法。方法:在样品中加入水、硫酸锌溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值,摇匀,超声提取后加水定容并高速离心,取适量上清液过滤,用高效液相色谱仪测定,检测波长293 nm。结果:在流动相设定为0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(pH值调节至8.0)∶甲醇=90∶10的条件下,脱氢乙酸的峰形对称、无拖尾现象;脱氢乙酸响应强度与浓度(1~200μg·mL^(-1))之间呈现良好的线性关系,线性相关性系数R2=0.999 98。测定的加标回收率为84.3%~106.0%,相对标准偏差为2.37%~2.90%。结论:该方法处理过程简便、准确度高,具有良好的重现性,能够准确测定粿条中脱氢乙酸的含量,易在基层检测机构推广,具有实际应用价值。

脱氢乙酸钠通过抑制肝脏中VKORC1影响大鼠的凝血功能

为研究脱氢乙酸钠(sodium dehydroacetate,DHA-S)对大鼠凝血功能及肝脏中Vkorc1的影响,用200 mg/kg的脱氢乙酸钠处理不同性别大鼠后,分别测定凝血酶原时间(PT)和部分活化凝血酶原时间(APTT);HPLC法检测大鼠肝脏中DHA-S的含量,Western blot及RT-qPCR方法检测肝脏中Vkorc1的表达水平。结果显示,给予DHA-S后,雄、雌鼠的PT值分别为对照组的1.18~1.48倍和1.28~2.01倍,APTT值分别为对照组的1.15~1.37倍和1.21~1.71倍,雌、雄鼠间存在显著差异(P<0.05);DHA-S处理3~9 d后,雌性大鼠肝脏中的DHA-S水平是雄性大鼠的1.9~3.2倍;DHA-S处理组大鼠肝脏中Vkorc1的蛋白表达及其mRNA水平显著降低(P<0.05),且雌鼠肝脏的Vkorc1 mRNA显著低于雄鼠。表明DHA-S可引起大鼠凝血异常,雌雄大鼠对DHA-S的敏感性不同与DHA-S在肝脏中的浓度及对肝脏中VKORC1的抑制有关。

脱氢乙酸钠、丙酸钙及山梨酸钾对丰镇月饼保鲜效果的研究

以内蒙古地方特色食品丰镇月饼为研究对象,研究脱氢乙酸钠、丙酸钙及山梨酸钾对丰镇月饼的保鲜效果,通过感官评价、菌落总数、霉菌数对月饼的新鲜程度进行评价。结果表明,在贮藏过程中,与其他实验组相比,丙酸钙菌落总数、霉菌数最少,颜色没有明显变化,并有效减缓月饼的风味腐败。因此丙酸钙在37℃条件下可有效延长月饼的保鲜期,其防腐效果明显优于脱氢乙酸钠和山梨酸钾。

高效液相色谱法测定脱氢乙酸色谱条件综述

选取近年来食品中脱氢乙酸的液相色谱检测方法,总结色谱表现良好的液相条件,通过比较对影响因素进行分析。脱氢乙酸的色谱峰结果主要受到3方面因素的影响:一是流动相pH值及其中的弱酸弱碱调节剂,流动相pH值小于5或大于8的情况下脱氢乙酸色谱峰结果较好,可以通过加入有机弱酸弱碱如乙酸和氨水改善脱氢乙酸色谱峰;二是色谱柱的制造工艺,未封端的色谱柱裸露的硅羟基较多,可能与脱氢乙酸形成次级保留,封端的色谱柱更有利于脱氢乙酸检测;三是最大吸收波长,不同流动相条件下脱氢乙酸的最大吸收波长具有差异性,建议确定分析方法的流动相之后,选择对应的脱氢乙酸最大吸收波长,在一定程度上有利于改善灵敏度。

高效液相色谱法测定面包、糕点及饼干中脱氢乙酸及其钠盐的含量

目的:建立快速、简便地检测面包、糕点及饼干中脱氢乙酸及其钠盐含量的高效液相色谱法。方法:参照并优化《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121—2016)中的前处理方法,采用C18色谱柱对样品进行分离,紫外检测器进行检测。结果:脱氢乙酸在1.0~200.0μg·mL^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0;方法检出限为0.001 g·kg^(-1),定量限为0.003 g·kg^(-1);在3个加标水平下,回收率为97.3%~102.1%,RSD为0.21%~1.42%,均满足标准要求。结论:该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于面包、糕点及饼干中脱氢乙酸及其钠盐含量的检测。

糕点中脱氢乙酸检测方法的改进

在依据《食品安全国家标准食品中脱氢乙酸的测定》(GB 5009.121—2016)检测糕点中脱氢乙酸时发现,该方法技术要求较高,检测步骤烦琐,操作不当易造成萃取不完全,导致加标回收率较低。本文在此标准的基础上,结合脱氢乙酸的溶解性质对方法进行改进,先用乙醇提取样品中的脱氢乙酸,再调节样品p H为弱碱性环境,然后进行分离纯化、上机分析。改进的方法所用试剂均较为环保,步骤简单,能够节约实验成本,提升实验效率。方法验证结果显示,样品测定结果的准确度和加标回收率均较高,该方法高效、灵敏,适用于糕点中脱氢乙酸的测定。

高效液相色谱法测定椰汁中脱氢乙酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定椰汁中脱氢乙酸的含量,依据不确定度评定的方法程序建立数学模型,分析不确定度来源,计算各不确定度分量,评定合成标准不确定度与扩展不确定度。结果表明,当椰汁中脱氢乙酸含量为0.0494 g·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.0020 g·kg^(-1)(k=2,p=95%),在影响测量结果的各个不确定分量中,标准溶液配制与标准曲线拟合过程引入的不确定度分量贡献较大。

高效液相法测定食品中脱氢乙酸的含量

本文建立一种快速测定食品中脱氢乙酸的方法。该方法用水直接提取,乙酸锌和亚铁氰化钾除去杂质,通过超高效液相色谱仪-紫外检测器测定,使用Agilent Eclipse Plus C18柱子分离,流动相甲醇+0.02 mol/L乙酸铵,外标法定量该方法5种物质的检出限为1.8 mg/kg,定量限为6.0 mg/kg。

针对凉皮中添加脱氢乙酸问题的探讨

针对目前我国凉皮中脱氢乙酸限量标准值存在的争议问题进行探讨,分析了现有地方标准、食品添加剂标准及淀粉产品标准中对凉皮的相关规定,并对监管提出了相关建议。

食品中脱氢乙酸含量的测定方法

本文报道3种食品中脱氢乙酸的气相色谱测定方法。样品用乙醚提取后,经饱和氯化钠、碳酸氢钠溶液净化,用2m×3.2mm id涂以5%DEGS+1%H_3PO_4的Chromosorb WAW DMCS玻璃柱分离测定。3种食品的回收率在87%～98%之间,最低检出量为0.02μg。

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18（5μm,250×4.60mm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵（体积比为5∶95）,流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系（r=0.9997）,方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%～99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%～5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。

毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定

以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,本方法在10μg/m L^200μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 9~0.999 9;加标回收率为91.2%~98.1%;检出限为0.87 mg/kg^3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609%~6.65%。该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测。

月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸检测方法的研究

建立了反相高效液相色谱法同时测定月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检测技术。实验采用AQ—C18色谱柱（250mm×4．6mm），以0．02mol／L的乙酸铵-甲醇（90：10）为流动相，柱温25℃，二极管阵列检测器在波长230nm处进行检测。整个分离过程在14min内完成。上述5种物质的回收率为96．8％-102．1％，相对标准偏差小于1．21％。方法快速准确，适用于月饼的常规检测。