高效液相色谱法测定元胡止痛片中脱氢延胡索碱的含量

目的 :运用高效液相色谱法测定元胡止痛片中脱氢延胡索碱的含量。方法 :Nova PakC18色谱柱 ,流动相 0 .0 5mol·L-1磷酸盐溶液 (0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾用 0 .0 5mol·L-1磷酸调节 pH至 3.0 ) 乙腈 (6 8∶32 ) ,检测波长 34 0nm。结果 :样品中脱氢延胡索碱与其他成分达到基线分离 ;盐酸脱氢延胡索碱线性范围 0 .15 72～ 2 .35 8μg ,相关系数r =0 .9999;样品平均回收率 99.96 % ,RSD 2 .2 % (n =6 )。 结论 :该方法简便、准确 ,具有实用性。

脱氢延胡索碱及其类似物的合成

脱氢延胡索碱是中药延胡索中治疗冠心病的有效成分。本文报道了脱氢延胡索碱及其类似物的合成。巴马亭在氢氧化钠存在下,于丙酮中与碘甲烷反应一步合成脱氢延胡索碱。为了寻找有效的冠心病药物,合成了十六个脱氢延胡索碱的类似物(Ⅱ)。初步药理试验表明,所合成的化合物大部分对小鼠有明显的耐缺氧作用,化合物Ⅱ_a、Ⅱ_b、Ⅱ_c在大鼠离体心脏灌流中有扩冠作用。

延胡索中脱氢延胡索碱的含量测定方法研究

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定延胡索药材的脱氢延胡索碱含量。方法色谱柱为ODS-C18柱,以0.05mol/L磷酸盐溶液-乙腈(61∶39)为流动相,检测波长为340nm。结果脱氢延胡索碱质量浓度在25～100μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.95%,RSD为1.53%(n=6)。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于延胡索药材中脱氢延胡索的含量测定。

氯化脱氢延胡索碱的半合成

报道以巴马汀为原料合成脱氢延胡索碱的方法。甲基化反应(3→4)在碱存在下于丙酮中进行,操作简便,收率明显提高。总收率达51.8％。

HPLC测定可达灵片中脱氢延胡索碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定可达灵片中脱氢延胡索碱含量的方法。方法采用Aglient 1200高效液相色谱仪;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.05 mol/L磷酸盐溶液-乙腈(68∶32),流速为1.0 ml/min;检测波长为340 nm。结果脱氢延胡索碱在0.1～1μg进样量内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD为1.0%。结论本方法简便、可靠、重复性好,可用于可达灵片的质量控制。

HPLC测定元胡药材中脱氢延胡索碱的含量

目的建立元胡药材中脱氢延胡索碱含量测定方法。方法色谱柱使用Diamonsil C-18（250×4．6mm，5μm）；乙腈-0．2％醋酸（18：82）为流动相；检测波长为340nm；流速1mL·min^-1。结果盐酸脱氢延胡索碱在进样量0．1630～1．6304μg范围内线性关系良好，回归方程为：y=1553．5x＋1．3061，r=0．9999；平均回收率为97．9％，RSD为1．38％，n=9。结论本方法简便，灵敏，准确，重现性好，可用于元胡药材的含量测定和质量控制。

延胡索中盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备与鉴定

目的:研究中药延胡索中盐酸脱氢紫堇碱的制备方法。方法:延胡索粗粉用80%乙醇提取,浓缩后经D101大孔树脂柱色谱分离获得总生物碱,再以氧化铝柱色谱和凝胶G-15柱色谱分离,收集含脱氢延胡索碱的组分,经甲醇重结晶制备对照品,并采用波谱方法对其进行结构鉴定。结果:经HPLC分析和面积归一化法计算,盐酸脱氢紫堇碱对照品纯度为98.6%。结论:该制备方法简便可行,可用于盐酸脱氢紫堇碱对照品的制备。

HPLC法同时测定延胡索药材中3种生物碱类成分的含量

目的建立测定延胡索药材中延胡索甲素、延胡索乙素和脱氢延胡索碱含量的方法。方法采用HPLC法,Agilent XDB C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长0∽10min为340nm,10~40min为280nm;柱温30℃;流速1m L·min-1。结果延胡索甲素在64μg·m L-1~320μg·m L-1、延胡索乙素在100μg·m L-1~500μg·m L-1、脱氢延胡索碱在52μg·m L-1~260μg·m L-1的范围内线性关系良好,回收率均在95%~100%,RSD均小于2%。结论本法灵敏、准确、重现性好,可用于延胡索药材的质量控制。

双标线性校正法用于延胡索中5个生物碱的定性分析

目的:建立延胡索中巴马汀、小檗碱、脱氢延胡索碱、延胡索乙素和延胡索甲素5个生物碱的高效液相色谱(HPLC)方法,考察双标线性校正(LCTRS)法对其色谱峰定性分析的可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调pH 6.0)为流动相B,梯度洗脱(0~23 min, 20%A;23~35 min, 20%A→30%A;35~50 min, 30%A→80%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为5μL;测定延胡索中5个生物碱在20根不同品牌和型号C_(18)色谱柱的实际保留时间,以巴马汀和延胡索甲素2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法定位各成分色谱峰,并用3根未知色谱柱进行方法验证。同时以中间色谱峰脱氢延胡索碱为参照物,采用相对保留时间法对其他4个成分色谱峰的保留时间进行预测。比较这2种方法的预测准确性和色谱柱的符合率。结果:在10批次样品中,5个生物碱成分均有较好的分离。其中采用双标线性校正法的色谱峰预测准确率和色谱柱符合率均为100%,均显著高于相对保留时间法,能够更好地预测延胡索中待测成分在未知色谱柱上的保留时间。结论:建立的双标线性校正法预测色谱峰保留时间准确度高,可用于延胡索中生物碱类成分定性分析,值得进一步推广及应用。

可达灵心脑血管药理作用研究概况

可达灵片治疗冠心病心绞痛,不仅能缓解症状,而且有改善心电图的作用,对治疗冠心病心绞痛引起的胸闷、心律失常、心力衰竭、高血压均有良好的治疗作用,是治疗冠心病的一种较好的药物。

可达灵抗心律失常研究概况

达灵片是延胡索提取物,主要有效成分为脱氢延胡索碱和延胡索乙素,临床上可用于治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞等疾病。本文对可达灵的抗心律失常研究概况进行归纳总结。

基于质量源于设计(QbD)理念的延胡索醇提工艺质量控制研究

目的运用质量源于设计(QbD)理念,提升延胡索醇提工艺的质量控制水平,以满足可达灵片生产的提取要求。方法以溶剂倍数、提取时间、浸泡时间为关键工艺参数;以延胡索提取液中干膏率、脱氢延胡索碱含量、脱氢延胡索碱转移率为关键质量属性;采用响应面法建立关键工艺参数和关键质量属性间的数学模型,建立多个指标重叠的设计空间,选取较优操作空间,最后进行工艺验证。结果延胡索醇提工艺操作空间为浸泡时间14~24 h;第1次溶剂倍数3.0~4.0倍,第2、3次溶剂倍数1.5~2.0倍;提取时间1.5~2.5 h。该操作空间下延胡索提取物干膏率为6%~8%,脱氢延胡索碱质量分数大于2.8%,且转移率不低于85%。结论 QbD理念有助于延胡索醇提工艺的提升,获得可靠且适合可达灵片生产的提取操作空间。

延胡索HPLC法有效成分检测及其不同炮制法研究

目的:研究延胡索高效液相色谱法(HPLC)有效成分检测情况及不同炮制法对其有效成分含量的影响。方法:采用HPLC法;流动相A为乙腈,流动相B为0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;色谱柱为Agilent XDB C18(250×4.6mm,5μm);0~10min检测波长为340nm,10~40min检测波长为280nm;30℃柱温;每分钟1.0mL流速。另使用酒炙、醋炙、醋烘、醋煮延胡索生品,经水超声法提取后应用HPLC法检测延胡索乙素含量,流动相为0.1%磷酸溶液:乙腈(28:72),色谱柱为Agilen C18,检测波长为282nm,室温为柱温。结果:延胡索乙素在100μg/mL^500μg/mL、延胡索甲素在64μg/mL^320μg/mL、脱氢延胡索碱在52μg/mL^260μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为98.81%、97.84%、97.88%;RSD分别为0.74%、1.31%、1.21%。延胡索经不同方法炮制后其水提液中生物碱均明显升高,醇提液中生物碱含量也有升高的趋势;延胡索生品经酒炙、醋炙、醋烘处理后,其延胡索乙素含量上升显著。结论:HPLC法用于检测延胡索中有效成分可靠、准确,是评价其质量的可靠依据,并能在此基础上进行其指纹图谱的研究,且根据药材的治疗需要,采用酒炙、醋炙、醋烘等炮制法可有效增加延胡索有效成分含量。