脱氢枞胺-取代水杨醛Schiff碱的电喷雾串联质谱研究

采用电喷雾电离串联质谱技术对7种最新合成的脱氢枞胺-取代水杨醛Sch iff碱(DASSSB)样品进行了研究。结果显示,这些化合物的ESI-MS/MS裂解方式与它们分子中水杨醛苯环上取代基的性质和位置有关:当水杨醛苯环上4位连接供电子取代基时,分子以C N双键断裂为主,生成[M+H-283]+碎片离子;当水杨醛苯环上5位连接吸电子取代基时,分子以C N双键β位的C-C键发生断裂为主,生成[M+H-254]+碎片离子。DASSSB二级质谱产生的特征子离子可作为对此类化合物进行定性定量分析的依据。

脱氢枞胺(4-羟基)水杨醛Schiff碱β-环糊精包合物的制备与表征

采用饱和溶液法制备了脱氢枞胺(4-羟基)水杨醛Schiff碱β-环糊精包合物,通过红外光谱、差示扫描量热法(DSC)以及紫外光谱对包合物进行鉴定,并对脱氢枞胺(4-羟基)水杨醛Schiff碱及其包合物的抗癌活性进行了研究。结果表明:脱氢枞胺(4-羟基)水杨醛Schiff碱和环糊精可形成摩尔比为1∶1的包合物;β-环糊精可以将脱氢枞胺(4-羟基)水杨醛Schiff碱在混合溶剂(V(DMSO)∶V(H2O)=1∶1)中的溶解度提高3.4倍;在质量浓度为10μg/mL时,脱氢枞胺(4-羟基)水杨醛Schiff碱及其包合物对卵巢癌细胞株(Hey-1B)的抑制率分别达到50.34%和41.65%。

脱氢枞胺水杨醛类Schiff碱的光致变色和溶致变色性能的研究

以乙醇为溶剂合成了脱氢枞胺水杨醛Sch iff碱(a)以及脱氢枞胺(5-硝基)水杨醛Sch iff碱(b),IR光谱确证其结构,用紫外-可见吸收光谱研究了它们在有机溶剂中的光致变色及溶致变色性能。研究发现,a和b在氯仿溶液中都能发生光致变色现象,b在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中发生溶致变色现象,讨论了两种物质发生变色现象的机理。

脱氢枞胺水杨醛Schiff碱及其铜配合物合成条件研究

脱氢枞胺与水杨醛反应合成脱氢枞胺水杨醛Schiff碱(Ⅰ),(Ⅰ)与醋酸铜反应合成了脱氢枞胺水杨醛Schiff碱铜配合物(Ⅱ)。通过初步的合成条件探索之后,运用正交实验对合成条件优化,结果(Ⅰ)和(Ⅱ)的产率分别比文献值报道的最高产率高出3%和7%。

含氟脱氢枞胺Schiff碱的合成及抑菌活性

用直接缩合法合成了含氟的取代苯甲醛缩脱氢枞胺Schiff碱,用IR、1HNMR光谱确证其结构。对含氟Schiff碱进行体外抑菌活性试验。结果表明,含氟的取代苯甲醛缩脱氢枞胺Schiff碱对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌等多种细菌有较强的抑制作用。对氟苯甲醛缩脱氢枞胺Schiff碱对金黄色葡萄球菌以及枯草芽孢杆菌的抑制作用最强,抑菌圈直径分别达到1.65和1.30cm;氟的引入对大肠杆菌无效,抑制能力反而降低。

脱氢枞酸降解胺Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

由水杨醛合成了四种取代水杨醛:5-溴水杨醛、5-氯水杨醛、5-硝基水杨醛、3,5-二硝基水杨醛,用从歧化松香中分离出的纯净的脱氢枞酸先合成脱氢枞酸酰氯,通过Curtius重排转化成脱氢枞酸降解胺,利用水杨醛和取代水杨醛与脱氢枞酸降解胺合成了五种Sch iff碱,并与铜离子配合制得铜配合物.用红外、核磁和元素分析进行了分析.