脱氢枞酸(β-丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征

以脱氢枞酸为原料,以草酰氯为酰基化试剂（摩尔比1∶1）,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与丙烯酸-β-羟基乙基酯酯化（摩尔比1∶1）,合成脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯,得率75%,质量分数98.5%。用FTIR、GC-MS、^13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,脱氢枞酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯是一种熔点为59-61℃的白色晶体,在引发剂的存在下,可以发生聚合反应,均聚物玻璃化转变温度约为54.2℃。

(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵的合成及其表面活性

通过脱氢枞酸钠(DHANa)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)反应,以制备(3-脱氢枞酰氧基-2-羟基)丙基三甲基氯化铵(DHAHPTMC),考察了溶剂类型、反应温度和时间及物料比对产物收率的影响,用FTIR和~1H NMR表征了产物结构,表面张力法研究了产物的表面活性。实验结果表明,当CTA与DHANa物质的量比为3.0,异戊醇为反应溶剂,在回流条件下反应12.0h,DHAHPTMC的收率可达82%;研究结果还表明,DHAHPTMC的临界胶束浓度(cmc)为4.25×10^(-3)mol/L,cmc时对应的表面张力(γ_(cmc))为38.62 mN/m,能够实现的最低表面张力(γ_(min))在36.6mN/m左右。

脱氢枞酸基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以脱氢枞酸(DA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为原料,通过酯化反应合成了脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA),探讨了反应时间、反应温度、催化剂种类及催化剂用量对合成DAGMA的影响,对DAGMA的结构和性能分别采用FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR、DSC、和GPC进行表征。研究结果表明:DAGMA较适合的合成条件为n(AD)∶n(GMA)1∶1,以三乙胺作催化剂,用量为脱氢枞酸质量的2%,反应时间5 h,反应温度120℃,酯化率约为85%。DSC分析显示,在引发剂AIBN存在下,DAGMA可发生聚合反应,得到均聚物的重均相对分子质量(M_w)23 900,数均相对分质量(M_n)12 254,玻璃化转变温度(T_g)为62.61℃。

松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和聚合活性分析

以脱氢枞酸为原料,先合成脱氢枞酸酰氯,然后再与甲基丙烯酸-β-羟基乙基酯进行酯化,合成脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯,纯度为99.8%。并分别采用了FT-IR、GC-MS、13C NMR,DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基乙基)酯是一种熔点为54.23℃的白色晶体,在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为20 000～30 000,玻璃化转变温度约为73.97℃。

脱氢枞酸基柔性单体的合成和聚合活性分析

以脱氢枞酸为原料,经酰氯化反应后与己二醇反应合成脱氢枞酸羟己酯,然后再用甲基丙烯酰氯进行酯化反应,合成基于脱氢枞酸的柔性单体---脱氢枞酸（2-甲基丙烯酰氧基己基）酯,得率41%。并分别采用了 FT-IR、1H NMR、13C NMR、DSC和GPC对其结构和性能进行表征。研究结果表明,脱氢枞酸（2-甲基丙烯酰氧基己基）酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量为20000-30000,玻璃化转变温度约为-21.82℃。

松香基甲基丙烯酸酯单体的合成和表征

以可再生资源松香衍生物脱氢枞酸(DHR)为原料,先与草酰氯反应合成脱氢枞酸酰氯(DHR-Cl),然后与甲基丙烯酸-β-羟基丙基酯(2-HPMA)进行酯化反应合成了脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯(DHR-2-HPMA),并分别采用FT-IR、GC-MS1、3C-NMR和DSC对其结构和性能进行表征,确定了合成反应的最佳条件为DHR与草酰氯的摩尔比为1∶(1~1.15),DHR-Cl与2-HPMA的摩尔比为1∶(1~1.15),酰氯化反应时间为3 h,酯化反应时间为5 h。结果表明,脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯是一个同分异构体,质量含量为97.7%,2种结构质量含量分别为67.29%和30.25%。所制备的脱氢枞酸(β-甲基丙烯酰氧基丙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。