新疆准噶尔乌头中乌头碱及脱氧乌头碱水解机制研究

目的对准噶尔乌头中2种成分水溶液在不同加热条件下稳定性进行考察,通过液质联用方法测定其水解产物,分析其水解变化规律,并在准噶尔乌头药材中进行验证,分析准噶尔乌头炮制前后生物碱类成分的变化情况,总结其变化规律,揭示准噶尔乌头炮制水解机制,为准噶尔乌头炮制工艺参数的确定提供理论依据。方法采用单一成分水溶液在不同加热条件下稳定性研究方法,以准噶尔乌头中2种主要化学成分乌头碱和脱氧乌头碱为研究对象,结合HPLC和HPLC-MS测定结果,总结各生物碱单体的变化规律,并在准噶尔乌头不同时间的炮制品中进行验证。结果经过不同加热时间后,乌头碱及脱氧乌头碱的变化最为明显,乌头碱水溶液经过不同加热时间后主要生成一些水解产物,随着加热时间的增加,乌头碱逐渐减少,直至检测不到。结论初步确定准噶尔乌头的炮制工艺参数为加热5～6 h,乌头碱及脱氧乌头碱发生水解产生了新的水解产物,从而达到减毒增效的效果。

准噶尔乌头中4种生物碱在炮制过程中的含量变化

目的通过HPLC法测定准噶尔乌头Aconitum soongaricum Stapf.中4种生物碱的含有量,并研究其随炮制时间的变化。方法准噶尔乌头乙醚提取液的分析采用XBridge TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水-氯仿-三乙胺（67∶33∶2∶0.1）为流动相,等度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长235 nm;柱温40℃。加热水煮法炮制该药材,比较各生物碱含有量随炮制时间（0~255 min）的变化。结果准噶尔乌头碱、12-表-欧乌头碱、乌头碱、脱氧乌头碱平均含有量分别为1.111 3、1.980 2、6.562 6、0.270 9 mg/g。随着炮制时间增加,乌头碱相对峰高变化最显著,脱氧乌头碱逐渐消失,准噶尔乌头碱以和12-表-欧乌头碱较稳定。在18 min和25 min出现了新色谱峰,无明显变化规律。结论准噶尔乌头中上述4种生物碱经过加热水煮炮制后均发生了水解,可达到减毒效果。

国产多根乌头的化学成分及资源利用

从药用新疆多根乌头块根中分得乌头碱(aconitine,Ⅰ)、脱氧乌头碱(deoxyaconitine,Ⅱ)、新乌碱(neoline,Ⅲ)和准葛尔乌头碱(songorine,Ⅳ)。本植物资源丰富,其根中乌头碱含量较高,提取方法简便,可供为生产乌头碱的原料。