HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。穿心莲内酯浓度在12.7375μg·mL^(-1)~509.5μg·mL^(-1)范围内,线性良好(r^(2)=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg·mL^(-1)~136μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r^(2)=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD为08%。该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。

穿心莲片生产过程中脱水穿心莲内酯的含量变化

目的:了解穿心莲片在生产过程中化学成分的含量变化。方法:采用TLCS,TLC,HPLC法对穿心莲片生产过程中的各阶段产物的有效成分含量进行监测,并观察热对其化学成分的影响。结果:穿心莲片按现有的药典工艺生产,穿心莲内酯损失殆尽,只能检测到脱水穿心莲内酯,引致化学变化的主要因素是工艺过程中的加热。结论:避免热处理或缩短热处理时间是减少有效成分损失的有效因素。

胶束电动毛细管色谱法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

采用胶束电动毛细管色谱法分离测定了中药穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯。电泳条件 :以2 0mmol L磷酸缓冲溶液 1 0mmol LSDS(含 5 %甲醇 ,V/V ,pH 6.8)为电泳介质 ,未涂层石英毛细管 (75 μmi.d.× 5 0cm ,有效分离长度 4 2 .2cm)为分离通道 ,压力进样 (2 5 0kPa·s) ,2 0kV恒压电泳 (2 5℃ )分离 ,检测波长 2 4 0nm。在 1 0 .4～93 .5mg/L ,和 1 0 3～ 92 .7mg L范围内 ,对两种内酯分别进行了定量分析。加样回收率穿心莲内酯为 1 0 2 % ,脱水穿心莲内酯为 1 0 2 %。

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L～ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %～ 1 0 4 %。

穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中的药代动力学

目的:建立简单、快速的测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯在大鼠血浆中浓度的反相高效液相色谱法,研究脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学.方法:用HypersilC18-ODS不锈钢柱,以甲醇-水(55:45)为流动相,流速0.7ml/min,检测波长252nm.结果:20min内脱水穿心莲内酯得到检测,分离良好,不受杂质干扰.在0.204～10.175μg·ml-1时线性关系良好,r=0.9993.低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.大鼠灌胃穿心莲片粉末的悬浮液后,脱水穿心莲内酯的药代动力学行为符合一室开放型模型,主要药代动力学参数分别为:Ka=0.139min-1,Ke=0.006min-1,t1/2(Ka)=4.980min,t1/2(Ke)=111.906min,T(max)=38.000min,C(max)=4.074μg·ml-1,AUC=760.256μg·ml-1·min-1,CL/F(s)=0.004g·kg-1·min-1/(μg·ml-1),V/F(c)=0.637g·kg-1/(μg·ml-1).结论:该方法能有效地监测大鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化,可为人体内的药代动力学研究提供参考.

穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯表观油水分配系数的测定及pH值对其的影响

目的:测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数,为体内吸收研究提供参考。方法:采用摇瓶法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的表观油水分配系数,采用HPLC法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度。结果:37℃下穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯表观油水分配系数分别为3.90(log Papp=0.59)和19.75(log Papp=1.30)。结论:pH对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯表观油水分配系数有一定影响。在一定范围内,pH值增加可使穿心莲内酯和脱水穿心莲的表观油水分配系数减小。穿心莲内酯在pH6的磷酸盐缓冲液时表观油水分配系数最大[2.62(log Papp=0.42)],脱水穿心莲内酯则在pH5时达到最大[25.19(log Papp=1.40)]。

HPLC测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的 建立测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长225 nm,柱温为室温。结果 穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为96.6％、96.8％,分析方法精密度(RSD)分别为1.83％和1.50％(n=6)。结论 所用方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学研究

目的：研究穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：采用已建立的LC/MS/MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的浓度,计算其药代动力学参数。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好,保留时间分别为1.9 min和3.0 min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0.05-10μg/mL。定量下限均为0.05μg/mL。结论：该方法简便、灵敏、专属性强,适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。

高效液相色谱法测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的： 建立高效液相色谱法分离和测定消炎利胆胶囊中脱水穿心莲内酯。方法： 采用Ｓｈｉｍ － Ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳＣ１８ 柱， 以０－０１ ｍｏｌ·Ｌ－ １ 磷酸二氢钾溶液（ 用磷酸调ｐＨ 至２－５） － 甲醇－ 四氢呋喃（２７５∶２００∶４０） 为流动相， 检测波长２５０ ｎｍ 。结果： 脱水穿心莲内酯峰与其他组分峰的分离度为１， 理论塔板数以脱水穿心莲内酯峰计算为４ ６００； 线性范围０－４ ～２－０ μｇ， ｒ＝ ０－９９９ ８ ， 平均回收率为９８－６ ％ ， ＲＳＤ＝ ２－０３％ 。结论： 本法准确、简便、快速， 适用于该制剂的质量分析检验。

超微粉体技术对穿心莲药材中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯溶出率的影响

目的 :探讨超微粉碎对穿心莲药材中有效成分溶出率的影响。方法 :用高效液相色谱法 (highperformanceliquidchro matography ,HPLC)测定穿心莲超微粉与药材 12 0目细粉中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的溶出率。 结果 :超微粉药材中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的溶出率明显增加。结论 :超微粉碎可显著提高穿心莲药材中有效成分的溶出率。

试析穿心莲片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的变异因素

依据穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的稳定性机理,从药材原料(产地、采收季节、贮藏时间)、热稳定性、生产工艺(溶媒、温度、受热时间、贮藏条件)等方面分析穿心莲制剂过程中影响穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的因素,探讨提高穿心莲片质量的措施。结果表明,优选穿心莲药材,优化制剂工艺,降低加热时间和温度,均是提高穿心莲片质量的有效措施。

引种不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯积累分析

目的观察不同来源穿心莲叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的积累,以期为品种选育提供依据。方法收集同一引种地各生长阶段的不同来源地穿心莲叶,以HPLC测定叶中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果经数据分析,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯与生长期呈现明显的相关性。穿心莲内酯含量无论大叶型还是小叶型与始花期均成正相关,即开花期越晚,生长期越长,含量越高,大叶型相关系数的平均值为0.951,小叶型为0.899;脱水穿心莲内酯含量与始花期均成负相关,即开花期越晚,脱水穿心莲内酯含量越低,大叶型相关系数均值为-0.930,小叶型为-0.979。结论建议穿心莲品种应从大叶型中选育始花期晚的品种。

消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及其总量测定能力验证项目的结果分析

目的以中成药"消炎利胆片"为考核样品,统计了能力验证项目NIFDC-PT-005中来自30个省(市)、自治区的139家实验室的穿心莲含量测定结果,并对离群数据进行了技术分析。方法依据CNASGL02,以"穿心莲内酯"、"脱水穿心莲内酯"以及"穿心莲内酯加脱水穿心莲内酯"总量为评价指标,对各参加实验室的能力验证结果进行了结果总数、中位数、标准四分位数间距、稳健的变异系数、最小值、最大值、极值、Z比分数的统计分析。评定标准:当|Z|≤2时,为满意结果;当2<|Z|<3时,为可疑结果;当|Z|≥3时,为不满意结果。结果 "穿心莲内酯"、"脱水穿心莲内酯"以及"穿心莲内酯加脱水穿心莲内酯"总量3个指标均为满意结果的实验室有117家,占84.2%。结果可疑或者不满意的原因包括:供试品未去包衣,中性氧化铝的适宜性未验证,色谱分离欠佳,计算错误等。结论多数实验室的能力验证结果为"满意",导致结果 "可疑"或者"不满意"的主要因素为技术因素。

微生物转化法制备脱水穿心莲内酯

目的:用微生物转化法制备脱水穿心莲内酯。方法:以穿心莲内酯为底物筛选菌株,利用筛选到的菌种对穿心莲内酯进行微生物转化研究。结果:从土壤中分离到一株可使穿心莲内酯转化成脱水穿心莲内酯的菌种,收率为70.1,该菌种经鉴定为变形斑沙雷菌(Serratia proteamaculans)。结论:变形斑沙雷菌对穿心莲内酯有较强的转化活性。

喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8%

胶束毛细管电泳在线扫集技术同时分离测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的研究

采用胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药穿心莲中脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯：电泳条件：以20mmol／LH3BO3—10mmol／LNaH2PO4—50mmol／LSDS（含体积分数20％甲醇，pH2．4）为电泳运行缓冲溶液，未涂层石英毛细管（58cm×50um i．d．，有效长度为41．2cm）为分离通道，重力进样，进样高度为11cm，-20kV恒压，检测波长为246nm。富集倍数可以达到200倍以上。在5．70～91．20mg／L，和3．96～31．68mg／L范围内呈良好的线性关系，对两种内酯分别进行了定量分析。加标平均回收率脱水穿心莲内酯为100．80％，穿心莲内酯为98．06％。

穿心莲药材干燥前后穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量变化研究

目的:研究干燥过程中穿心莲内酯和脱水内酯的含量变化,为GAP实施过程中规范穿心莲药材的干燥方法提供依据。方法:应用HPLC法,比较烘干、自然晒干和新鲜的穿心莲根、茎、叶和果实中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:烘干后的样品中内酯类成分的含量和新鲜样品相当,但自然晒干后,叶、茎和根中穿心莲内酯的含量明显减少,果实中穿心莲内酯的含量显著上升。叶和果实中的脱水穿心莲内酯的含量均下降一半以上。结论:穿心莲药材采收后,烘干有利于防止穿心莲内酯类成分的损失。

HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

[目的]建立对穿心莲中穿心连内酯和脱水穿心莲内酯进行同时测定的HPLC法。[方法]采用色谱柱Alltech C18（4．6mm×250mm，5μm）；以甲醇-水（54：46）为流动相；流速1．0mL／min；检测波长225nm；柱温35℃。[结果]穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的线性范围分别为0．0338～2．16μg（r=0．9992）和0．0325～2．08μg（r=0．9996），平均回收率分别为98．7％、96．5％。[结论]该方法准确、简便、灵敏度高、重复性好，适用于穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的同时测定。

薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。结果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 2 6 .7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 5 3.3% ,两者含量差异在±10 %以内的占 2 0 .0 %。

穿心莲中脱水穿心莲内酯的SFE-HPLC测定

本文采用先进的超临界CO_2萃取-高效液相色谱法(SFE-HPLC)测定了穿心莲中脱水穿心莲内酯的含量。作为前处理的超临界CO_2萃取条件为:萃取压力25MPa、萃取温度45℃,解析压力6MPa、解析温度50℃夹带剂为甲醇,萃取时间1.5h;HPLC条件为:Hypersil ODS 2柱、流动相甲醇-水(62:38)、检测波长250nm、流速1.0nl/min。结果表明,此法快速准确,重现性好,结果可靠。穿心莲中脱水穿心莲内酯的平均回收率为98.43％(RSD为1.89％),所测样品中脱水穿心莲内酯含量为1.19％。