双核铁肟硼酸基多孔金属有机聚合物的合成、结构及其电催化析氧性能

采用氯化亚铁、2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚二肟(H_(3)DFMP)和四(4-硼酸基苯基)甲烷(TBPM),通过一步配位作用和硼酸酯化脱水聚合反应,合成了一例含金属的三维多孔有机聚合物(Fe_(2)-POP)。Fe_(2)-POP是以双核亚铁配位H_(3)DFMP的直线单元与TBPM的四面体单元连接而成的具有三维金刚石结构的多孔有机聚合物。对模型化合物的X射线单晶衍射分析验证了双核亚铁配合物单元的结构特征。红外光谱和固体核磁表征证明了Fe_(2)-POP中C=N和B—O键的形成。Fe_(2)-POP具有较高的比表面积(510 m^(2)·g^(-1))和均一的孔径(0.6~0.8 nm)。X射线光电子能谱表明了Fe_(2)-POP中二价铁的存在。扫描电子显微镜和透射电子显微镜显示该聚合物是由50~100 nm的球形颗粒组成。电化学测试表明,Fe_(2)-POP展现出了优异的电催化析氧性能,在10 mA·cm^(-2)电流密度下所需析氧反应过电位仅为258 mV,Tafel斜率为71.0 mV·dec^(-1)。

不定形耐火材料的结合方式及其发展动态

本文介绍了不定形耐火材料的水合结合，化学结合(含聚合结合)、陶瓷结合、粘着(附）结合，凝聚结合的机理及其用途。根据结合方式的变化认为：浇注耐火材料的发展趋势为水合结合→化学结合→水合结合→凝聚结合→凝聚结合。另一方面发展趋势为高水份→低水分→无水分。实际上前者是为了获得高纯度，而后者则是为了获得高密度。

磷酸二氢铵-尿素缩聚法制备聚磷酸铵研究

采用磷酸铵盐-尿素脱水聚合法制备聚磷酸铵,通过单一变量的方法讨论反应时间、反应温度、配料比等因素对聚磷酸铵产品性能的影响。分别采用重量法测定产品的磷含量,蒸馏法测产品的含氮量,端基滴定法来确定产品的平均聚合度,并通过XRD验证聚磷酸铵产品的晶型。实验结果表明,最佳工艺条件为:原料配比[n(磷酸二氢铵)∶n(尿素)]为1∶1.1,反应时间为1.5 h,反应温度为260℃,在此条件下所得聚磷酸铵产品磷质量分数能达到73.1%,氮质量分数能达到14.6%,平均聚合度为46.9,完全达到I型工业聚磷酸铵要求。

工业磷酸-尿素缩聚法制备低聚磷酸铵工艺研究

以工业磷酸与尿素为原料,采用脱水聚合法制备低聚合度水溶性聚磷酸铵,用控制聚合反应时间、聚合温度和原料配比来探讨聚磷酸铵产品的性能。分别采用重量法测定产品的磷含量、蒸馏法测定产品氮含量、端基滴定法来确定产品平均聚合度,并通过XRD分析验证聚磷酸铵的晶型。实验结果表明:在最佳工艺条件下[原料配比(工业磷酸与尿素物质的量比)为1∶0.9、聚合反应时间为1.5 h、聚合反应温度为150℃,所得聚磷酸铵产品的五氧化二磷质量分数能达到62.1%、氮质量分数能达到14.6%、平均聚合度低于20、水溶性良好,完全符合农用聚磷酸铵(Q/CQS 02—2018)优等产品应用标准。