吡蚜酮二水合物脱溶剂机理及动力学研究

利用TGA/DSC热分析技术对吡蚜酮二水合物热分解过程进行了研究。结果表明,氮气氛围下,吡蚜酮二水合物脱水焓变为154 kJ·mol^(-1)。脱溶剂机理高度吻合A4三维成核生长模型(R^(2)>0.99)。此外,使用Flynn-Wall-Ozawa方程,从转化率与升温速率2个维度进行拟合,分别得到了不等的表观活化能与指前因子。为消除不同拟合方法带来的误差,得到可靠的动力学参数,多升温速率法拟合所有升温速率下的各转化率的数据,结果为Ea:44.85 (±6.59) kJ·mol^(-1)(95%置信),lg(A/min^(-1)):9.54 (±1.08)(95%置信),R^(2)=0.8141。为验证推算结果,比较拟合方法的准确性,引入Kissinger方法计算活化能及指前因子进行验证。验算结果支持多升温速率法结论。

电喷雾质谱脱溶剂过程的改进和应用

电喷雾电离(ESI)技术由于脱溶剂过程中产生的电解作用及溶剂蒸发作用,使得酸性溶液喷雾液滴中质子残留,pH值降低,导致蛋白质在液滴中的空间构象受到破坏,所得质谱图无法正确反映蛋白质在溶剂中的真实构象。本研究以两种经典蛋白质(细胞色素C和肌红蛋白)为实验样本,通过在ESI源和质谱仪进样端中间加入自行设计的空气放大器,产生高流速大流量气流,改善ESI脱溶剂过程。结果表明,电喷雾电离的初始液滴在高流速大流量气流引发的激烈碰撞中,被切割为粒径极小的喷雾液滴,同时液滴所带电荷被均分,从而使液滴pH值保持稳定,避免因ESI脱溶剂作用而破坏蛋白质的空间构象。基于高流速大流量气流在ESI脱溶剂过程的新机理,在使用商业化的ESI源时,着重于鞘气等脱溶剂辅助气体的使用和调节。通过增大鞘气的气流量保持蛋白质的生物构象。

氯化EVA/二氯乙烷溶液体系真空脱溶剂的传质模型研究

在脱溶剂初期 ,溶剂过饱和度是影响氯化EVA/二氯乙烷溶液体系脱溶剂速率的重要参数 ;在脱溶剂后期 ,还应通过高效率的表面更新来强化脱溶剂。该体系的真空脱溶剂传质模型可用气泡成核控制的起泡脱溶剂数学模型描述 ,传质速率方程可表示为r =KLa(C -Ce) n,其中 :n =2 5 .16 - 10 9.80S +179.5 2S2 -96 .87S3 ,KLa =4 0 .76 - 2 0 1.16S +319.6 2S2 - 16 2 .94

2-甲氧基雌二醇氯仿溶剂化物脱溶剂动力学研究

在2-甲氧基雌二醇氯仿溶剂化物(2-ME.2CHCl3)制备和单晶X-射线衍射法进行结构确证的基础上,采用等温脱溶剂法和非等温脱溶剂法,进行2-ME.2CHCl3脱溶剂动力学规律研究.2-ME.2CHCl3等温脱溶剂过程的脱溶剂机理最适模型为R3,即几何边界层模型;其非等温脱溶剂过程的脱溶剂机理,在升温速率为5 K/min以下时,最适合模型为R3,在升温速率为10 K/min^20 K/min时,最适合模型为R2,属于相界面反应机理,控制步骤是相界面的推进.2-ME为进入临床研究的具有抗肿瘤作用的药物,其溶剂化物脱溶剂动力学研究,可以为其制剂研究提供重要的依据.

脱溶剂速度对聚砜/磺化聚砜合金膜结构和性能的影响

介绍了铸膜液温度、成膜过程中的蒸发时间、环境湿度、凝胶浴温度对聚砜/磺化聚砜合金膜的渗透、分离性能的影响.随环境相对湿度、凝胶浴温度增大,合金膜的水通量增大,截留率下降;蒸发时间延长,合金膜的水通量通过一个极大值,截留率呈现下降趋势.

磺胺嘧啶N-甲基吡咯烷酮溶剂化合物脱溶剂动力学

通过溶液结晶方法制备了磺胺嘧啶N-甲基吡咯烷酮溶剂化合物(SD-NMP),根据热重数据计算可知其中磺胺嘧啶(SD)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的摩尔比是1:2。采用热重分析、热台显微镜、扫描电子显微镜、粉末X射线衍射和傅里叶红外光谱对SD-NMP溶剂化合物脱溶剂过程进行了表征,发现SD-NMP溶剂化合物晶体脱除溶剂后产物与磺胺嘧啶晶体的晶习、晶型相同,磺胺嘧啶溶剂化合物的形成和溶剂的脱除是一个可互相转变的过程。基于不同的反应模型,对70、75、80、85℃下SD-NMP溶剂化合物的脱溶剂过程动力学数据进行拟合,计算得到活化能,结果表明几何收缩模型能很好地描述SD-NMP溶剂化合物的脱溶剂过程,对应的机理为相界面反应,其控制步骤为相界面的推进,与WET3理论一致。

超高分子量聚乙烯冻胶纤维的脱溶剂和连续萃取的探讨

萃取是冻胶纺工艺的三大关键技术之一 ,萃取的目的是脱除冻胶纤维中包含的溶剂。通过对冻胶纤维成形过程中的卷绕、冻胶纤维的存放和连续多级萃取试验 ,得出各自对脱溶剂及最终成品的影响程度 ,确定了三个工序相互匹配的工艺条件 ,为连续化工业生产奠定了基础。

溶剂型胶粘剂脱溶剂效果的模拟

对溶剂型聚合物在釜式反应器中的脱溶剂过程进行了模拟,通过数学模型的建立和运行,考察了温度、常减压和不同黏度等因素对溶剂脱除效果的影响。研究结果表明:气态溶剂气泡直径大小受到真空度影响较大,而温度对于气泡直径大小的贡献并不大。在真空和高温工况下,模拟的6 h时间内,模拟的胶粘剂体系残余溶剂含量可低于1%;若延长脱溶剂时间,甚至低于0.5%。

用脱溶剂基直角坐标表达的萃取相图与计算中的有关问题

本文介绍了在液-液萃取中用脱溶剂基直角坐标表达的萃取相图与计算,具体提出了当使用纯溶剂情况下,用脱溶剂基直角坐标图解计算多级逆流萃取理论级数的过程中,操作点△_R^0的确定方法。

减渣溶剂脱沥青-加氢-催化裂化SHF工艺

中石化石油化工科学研究院有限公司开发的减压渣油溶剂脱沥青-加氢-催化裂化(SHF)技术将渣油浅度溶剂脱沥青(SDA)、加氢处理和催化裂化(FCC)三个工艺过程有机结合,形成了一条具有自主知识产权的新的加工劣质渣油技术路线。SHF技术利用重溶剂(丁烷、戊烷或轻汽油等)脱除高硫高金属减压渣油中的全部沥青质和绝大部分的金属,得到的脱沥青油(DAO)收率较高,并且可以在中压和比渣油加氢处理的空速高一倍的条件下进行加氢处理,加氢后的DAO是优质的催化裂化原料。本技术已获授权专利2件。

泵用机械密封在溶剂脱沥青装置应用及分析

溶剂脱沥青装置离心式机泵根据介质分类,主要由渣油泵、液态丙烷泵、蜡油泵、增压泵及污水泵等组成。泵用机械密封是保证机泵安全环保运行的主要组件,针对溶剂脱沥青装置机泵不同介质特点,对其所选用机械密封进行分析,简图示意密封冲洗布置方式,阐述所选机械密封运行主要机理,分析各类机泵机械密封发生问题原因,并给出了优化配置。通过实践应用,进一步延长了溶剂脱沥青装置泵用机械密封平均寿命,有效推进机泵无泄漏平稳运行。

溶剂脱沥青技术应用与进展

溶剂脱沥青可拓宽原料组成及性质限制范围,避免高残炭及高金属含量制约,与转化工艺灵活组合可处理分子量大、氢含量低、杂质含量高的渣油、油浆及油砂沥青等,显著提高转化率、降低装置操作苛刻度、提高经济效益。本文分析了溶剂脱沥青技术特点及国内外工业化溶剂脱沥青技术应用情况和实施效果,综述了以溶剂脱沥青技术为上游或下游工艺的氢转化、裂化、气化等组合工艺最新进展。以低碳数烃类、CO_(2)及其改性剂、共沉淀剂分类阐述了溶剂作用及研发进展,分析了塔及内构件结构优化、设备改造的新技术,指出未来仍需对溶剂脱沥青技术进行更多基础和优化研究。提出进一步提高抽提效率、降能耗,扩大在非常规原油改质中的应用,将劣质油/油砂/未转化油直接或间接转化为高附加值化学品等可能是溶剂脱沥青技术的未来发展方向。

环烷基重质馏分油和减压渣油混合溶剂脱沥青和产品开发

目的解决中海油环烷基重质馏分油的利用问题。方法以环烷基原油减四线馏分油和减压渣油为原料,采用丙烷对两种原料混合后的油品进行溶剂脱沥青试验。结果当减四线馏分油与减压渣油混合油质量比为45∶55时,得到的减四线轻脱油质量较好且收率较高,并以此比例实现了工业运行。当以工业生产的减四线轻脱油为原料,采用加氢处理工艺或糠醛精制工艺可以生产C A值为12%以上的环保橡胶增塑剂时,采用加氢工艺整体经济性更好;采用两段糠醛萃取工艺可以生产高C A值达25%以上的环保橡胶增塑剂,其目的产品收率为22%左右。结论采用丙烷脱沥青后,可以实现环烷基重质馏分油和减压渣油理想组分的交换,有利于重质馏分油的高价值利用。

灵活溶剂脱沥青(RFSD)技术的大型化工业应用

中石化石油化工科学研究院有限公司通过对渣油组成、结构及液-液萃取理论的深入认识,针对重油在不同溶剂体系下溶解和传质特性,开发了灵活溶剂脱沥青技术(RFSD)技术。某炼油厂1.6 Mt a溶剂脱沥青装置运行数据表明:以残炭为13.48%的渣油为原料,以丁烷为溶剂,采用两段工艺,可获得收率为35.58%、残炭为2.85%、金属(Ni+V)质量分数为2.42μg g的轻脱沥青油,此轻脱沥青油可作为催化裂解和BS光亮油的生产原料,满足后续装置对进料的需求,装置运行能耗为943.0 MJ t。

溶剂脱沥青工艺优化

为整体优化溶剂脱沥青(SDA)工艺,降低成本和能耗,以管输减压渣油(VR)为原料,采用处理量3 kg/h溶剂脱沥青连续评价装置对核心抽提操作参数和抽提方式进行了考察和优化,并通过流程模拟考察了超临界溶剂回收条件、最小换热温差和溶剂/减压渣油质量比(剂/油质量比)对换热成本和综合能耗的影响。结果表明:在抽提压力4.5 MPa、剂/油质量比2.0~3.0、抽提温度100~140℃条件下,脱沥青油(DAO)收率为53.7%~75.4%;优选抽提温度120℃,剂/油质量比为2.5,抽提方式为预混-逆流-抽提。处理量为1×10^(6)t/a(操作时间8400 h/a)的SDA工业装置换热成本和综合能耗计算结果表明,优化超临界溶剂回收压力和温度并降低最小换热温差,可降低高压溶剂换热器热负荷6128 kW,综合能耗可降低143.63 MJ/t;剂/油质量比从2.8降至2.5,可降低高压溶剂换热器热负荷3463 kW,综合能耗可降低42.89 MJ/t。

溶剂脱沥青装置工艺条件研究及工业应用

针对某炼化企业1.6 Mt a溶剂脱沥青装置计划加工原料的性质相对装置原始设计时有较大变化的实际情况,为了探索适合目前原料的工艺操作条件和生产方案,与中石化石油化工科学研究院有限公司合作开展中型试验研究,找到了合适的工艺操作条件和产品利用方案。工业装置采用该工艺条件后,成功生产出质量较好的轻脱沥青油和重脱沥青油产品。脱沥青油产品作为二次加工装置的原料,替代了价格较高的常压渣油等原料,在优化企业生产流程的同时为企业创造了较好的经济效益。

溶剂脱沥青装置轻脱油作为DCC装置原料研究与应用

160万t/a溶剂脱沥青装置原设计轻脱油供加氢装置、重脱油供催化裂解装置(DCC)。开工后根据轻脱油产品质量及全厂物料平衡,研究增设轻脱油去DCC装置作为原料流程,解决物料平衡问题,增加公司效益。该文详细介绍原料供料研究过程及控制方向。

影响溶剂脱沥青装置运行的因素及防控对策

近几年,炼油企业在中国式现代化改革过程中依托高质量发展主题,普遍扩大了对新材料、新技术、新工艺的应用,有效提高了原油加工效率与质量。当前,正值各行业“并联式”发展关键阶段,此类企业应在石油类产品需求导向下持续提升全要素生产率。文章结合某企业的溶剂脱沥青装置,剖析了影响其运行的因素,并在此基础上提出了几点较有针对性的防控对策。

脱沥青油作为蜡油加氢装置原料可行性研究

通过溶剂脱沥青工艺,对减压渣油抽提后所得到的脱沥青油性质大为改善,进行深度加工的难度较减压渣油显著降低,可以通过掺炼方式,作为加氢装置原料,提高了炼厂加工重质原油的能力,可以获得高附加值的产品,是重油轻质化的有效途径之一。本文研究分析了溶剂脱沥青装置实际所产轻脱油和重脱油性质,并与蜡油加氢装置设计原料限制值进行对比,得出了可行性结论。

高效有机硫脱除溶剂CT8-24的研究

对空间位阻胺配方溶剂脱除天然气中H2S和有机硫的性能进行了实验研究,开发出了高效有机硫脱除溶剂CT8-24。室内实验结果表明,CT8-24对H2S和有机硫的脱除性能明显优于传统的Sulfinol-M溶剂,在相同条件下,对COS脱除率可提高39.3%,对甲硫醇脱除率提高17.4%,净化气中H2S含量可降低94.1%。针对高含硫气质,采用CT8-24溶剂体系时,溶液循环量与Sulfinol-M溶剂体系相比可降低28.5%,酸气负荷则可提高39%,具有良好的节能降耗效果。