高铝粉煤灰脱硅液与煤矸石制备13X分子筛的工艺研究

以13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用。考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律。通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析。结果表明,在优化工艺为n(SiO_2/Al_2O_3)=3.0,n(Na_2O/SiO_2)=1.9,n(H_2O/Na_2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min^(-1)下于95℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m^2·g^(-1),相对结晶度94.59%。通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长。

白泥脱硅液铁含量控制研究

神华集团粉煤灰"一步酸溶法"提取氧化铝技术产生的副产品—白泥,主要成分SiO_2占70%以上,是很好的硅基原料。主要分析了白泥脱硅液中铁的存在状态与去除方法,研究了碳分法、锰砂滤料吸附、膜分离技术等的除铁效果。结果表明,白泥中的铁主要有两个来源:(1)"一步酸溶法"工艺过程中未溶解的Fe_2O_3和Fe O,这部分铁的氧化物在脱硅过程中与热碱不发生反应;(2)浸出液中的FeCl_3和FeCl_2,这部分铁的氯化物是脱硅液中铁的主要来源,与热碱反应生成FeO_2^-和Fe O2-2。白泥经过干燥,其中的FeCl_3和FeCl_2转化为Fe_2O_3和Fe(OH)3,少量不能与热碱发生反应,以纳米颗粒形式存在于脱硅液中。实验条件下,干燥白泥与洗涤白泥相比,SiO_2溶出率稍低(>71%);脱硅液中SiO_2浓度为150.0 g/L时,铁含量约182.2 mg/L。碳分法除铁可以降低溶液中铁离子含量至30 mg/L左右(主要是硅铁络合离子Fe OSi(OH)32+),使之转化为Fe(OH)3颗粒:一部分随偏硅酸沉淀除去,一部分以纳米胶粒形式留在碳分液中,粒径主要分布在1~12 nm。继续利用锰砂滤料和膜分离技术,除铁率均小于50%。二次碳分法制备SiO_2粉末,产品含量为227 mg/kg。

粉煤灰预脱硅液动态水热合成硅酸钙晶须的影响因素

以分析纯试剂模拟粉煤灰预脱硅液,采用动态水热法合成硅酸钙晶须,研究了反应体系碱浓度、反应温度、反应时间、溶液中铝硅(Al2O3与Si O2)和钙硅(Ca O与Si O2)质量比对产物物相组成及其形貌的影响.结果表明,控制碱浓度80 g/L以下,反应温度220℃,反应时间6 h,铝硅质量比0.06以下,钙硅质量比0.9,可制备出纯度83%以上的硅酸钙晶须,晶须长度可达20?m.

烧结法粗液脱硅系统存在的问题及改进措施

分析了某公司烧结法粗液脱硅系统存在汽耗高、设备老化、液量通过困难、检修频繁、生产过程不易控制等问题的原因,提出了烧结法粗液脱硅系统改进的措施。

烧结法粗液脱硅节能技术的改进

以节能降耗为出发点 ,阐述了烧结法粗液脱硅工艺的发展过程。从蒸汽直接加热连续脱硅到蒸汽间接加热连续脱硅 ,通过多方面的试验探索及验证 ,提出了烧结法粗液脱硅的改进方法 :一段脱硅运用常压脱硅技术、钠硅渣彻底分离后二段脱硅使用HCAC添加剂等 ,可以从根本上改变高能耗的脱硅现状 ,在提高精液A/S的前提下 ,尽可能降低Al2 O3

钾长石预脱硅浸出液合成硅灰石的试验研究

以水热合成法从钾长石预脱硅液中制备硅灰石产品,在合成温度180℃、合成时间10 h、n(CaO)/n(SiO_2)=0.7条件下进行固液分离,产品洗涤至pH=7左右,干燥后在900℃焙烧2 h,可得到符合行业标准一级品要求的硅灰石产品。脱硅后液经调整可返回预脱硅工序,实现预脱硅段残余碱的循环利用。

烧结法生产氧化铝中粗液两段常压脱硅工艺研究

烧结法生产氧化铝传统的粗液采用两段中压脱硅工艺 ,有一定缺点。本文从理论上分析了一种新的脱硅方法———常压脱硅的可行性 ,给出了烧结法生产氧化铝中粗液两段常压脱硅工艺流程 ,并通过连续工业试验对新的工艺流程进行了验证。试验结果表明 ,粗液两段常压脱硅工艺完全可以满足工业生产需要 ,同时可以大大降低生产成本 ,简化操作工序 ,为实现碳分系统的连续生产创造了条件。

粗液脱硅节能技术的应用分析

对烧结法粗液脱硅技术———间接加热连续脱硅、合流脱硅、常压脱硅及深度脱硅能耗情况作了分析 ,指出科学利用脱硅技术可以使工艺流程简化 ,节约能耗 ,减少生产成本。

间接加热技术在粗液脱硅过程中的应用

本文针对烧结法粗液脱硅过程的特性,进行了分析,比较了列管式间接加热器和套管式间接加热器,在脱硅过程中应用的优缺点。成功地将套管式间接加热器应用到烧结法粗液脱硅过程,优化了脱硅技术指标,降低了汽耗,取得了显著的经济效益。

含碱硅酸钠溶液的回收和利用工艺研究

添加石灰作为脱硅剂,对含硅酸钠的碱浸脱硅液进行脱硅处理后回收。将脱硅后的碱液对高硅铝土矿进行循环脱硅,考察钙硅物质的量比、苛碱浓度、初始硅浓度及脱硅时间对脱硅率的影响,并在较佳溶液脱硅条件下验证循环脱硅效果。脱硅结果表明,在碱性条件下[ρ(Na_(2)O)≈100 g/L],将石灰按钙硅物质的量比为1.2进行添加,反应2 h后溶液中二氧化硅质量浓度从约为7 g/L降至约为1 g/L。循环脱硅的结果表明,碱液经5次循环后,铝土矿中的n(Al)/n(Si)均大于7。这不仅为氧化铝工业生产提供了理论指导,也为碱液循环利用提供了一种有效途径。

常压预脱硅技术在烧结法氧化铝生产中的应用探讨

本文通过比较河南分公司和中州分公司的烧结法粗液脱硅流程的改进经验,提出了山西分公司烧结法粗液脱硅流程的改进方案,对粗液进行常压预脱硅,达到了降低脱硅机组压力,减少脱硅机组结垢,降低蒸汽消耗的目的。

原位沉积法细胞内合成硅酸钙的加填效果与机理

采用原位沉积法,以粉煤灰脱硅液和石灰乳为原料,在纤维悬浮液中合成硅酸钙,使硅酸钙沉积到纤维细胞内和纤维分丝帚化处,达到填充纤维的目的。在加填量30%的条件下,探讨了纤维配比、温度、搅拌转速、浆浓4个单因素变量对硅酸钙在细胞中的填充效果以及对纸张性能的影响。结果表明,在针叶木浆与阔叶木浆配比为1∶1,温度为60℃、转速为500 r/min、浆浓为5%的条件下,采用合成的硅酸钙抄造的纸张灰分含量达到30.09%,胞腔填充量达到20.14%,既提高了填料的留着,又保证了纸张强度。

萃取法从粉煤灰生产Al_2O_3废水中回收偏硅酸钠

采用由C_1~C_4低碳醇组成的复配萃取剂萃取回收粉煤灰生产Al_2O_3废水(脱硅液)中的偏硅酸钠,在提取产品偏硅酸钠的同时回收脱硅液中的碱。直接进行萃取时偏硅酸钠易流失,萃取剂用量大,回收成本较高。将脱硅液浓缩后再进行萃取,萃取剂用量大幅减少,回收成本明显下降。将萃取剂成本与浓缩所需成本之和最低时的最佳浓缩比下、脱硅液与萃取剂体积比为1∶0.8时回收的偏硅酸钠干燥处理,干燥后的偏硅酸钠中Na_2O含量(w)大于20.5%,SiO_2含量大于20.0%,水不溶物含量小于0.05%,铁含量小于0.05%,白度大于70%,产品符合HG/T2568—2008《工业偏硅酸钠》标准。

高铝粉煤灰提取氧化铝联产4A沸石工艺优化与开发

本文针对高铝粉煤灰提取氧化铝联产4A沸石工艺路线开发过程中存在的脱硅液模数低、4A沸石返回液氧化铝含量高、系统补碱等工艺衔接问题进行了探讨,并提出了解决办法,完善了工艺路线,可在大规模工业生产中推广应用。

粉煤灰提铝渣制备δ-层状硅酸钠及其性能研究

以粉煤灰预脱硅-碳酸钠活化-酸浸提铝过程副产的提铝渣(含预脱硅液和酸浸渣)为原料,将酸浸渣溶于预脱硅液中进行硅钠比[n(SiO2)/n(Na2O)]调控,然后蒸发浓缩、高温煅烧,制备了高性能、高δ型含量的层状硅酸钠。通过X射线衍射、固体核磁共振、拉曼光谱、扫描电镜和透射电镜等对产物的结构和形貌进行了表征,通过Rietveld方法对产品的物相组成进行了定量分析。考察了硅钠比、煅烧温度、煅烧时间对产物晶型和钙镁离子交换能力的影响。结果表明:在硅钠比为2.02、煅烧温度为720℃、煅烧时间为120 min条件下,可以制备出晶相中δ型含量高达92%(质量分数)的层状硅酸钠,其钙镁离子交换能力分别为358、430 mg/g,优于GB/T 19421—2008《层状结晶二硅酸钠试验方法》的规定值。该研究实现了粉煤灰提铝工艺中废液和废渣的协同利用,提高了粉煤灰的综合利用率。

Mineral transition of desilication products precipitated in synthetic sodium aluminate solution under atmospheric pressure

The liquor concentration, mineral proportion, crystal parameters and micro morphology of various desilication products（DSPs） precipitated in silica-supersaturated sodium aluminate solution at 95 ℃ under different reaction conditions were systematically researched. The DSPs formed under atmospheric pressure comprise amorphous phase, zeolite A, zeolite and sodalite, and the DSPs concentration and crystallinity increase with the increase of initial silica concentration, initial molar ratio of caustic Na2O to Al2O3（αK） and desilication duration. Decreasing the initial silica concentration, initial αK and increasing the desilication duration can reduce the proportion of zeolite A. The zeolite and sodalite are the stable DSPs, while the precipitation of zeolite A occurs at a high silica-supersaturated state in sodium aluminate solution. The DSPs are precipitated in the form of agglomerates, but the morphologies of various DSPs are quite different. Both the molar ratios of Na2O to Al2O3 and SiO-2 to Al2O3 in DSPs increase with the increasing desilication duration, resulting in the increase of the cell volumes of various DSPs. The precipitation sequence of DSPs under atmospheric pressure is： amorphous phase→zeolite A→zeolite→sodalite.