酸脱蛋白法测定血铅标准方法的改进

目的 改进酸脱蛋白法测定血铅的校准方法.方法 以标准曲线法代替工作曲线法进行校准,石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅含量.结果 该方法改进了校准方法,方法检出限为2μg/L,相对标准偏差为0.66％～4.45％,测定的标准物质误差都在允许范围之内.结论 该校准方法操作简单,免去了复杂的血样处理步骤,且精密度和准确度较好,值得推广.

木瓜蛋白酶法与超滤膜法提取柿子多糖最佳条件的筛选

【目的】降低传统化学试剂提取而带来的毒性大风险,试用简便、温和、环保又高效的木瓜蛋白酶法、超滤膜法等分离纯化柿子总多糖提取物(TPs PF)。【方法】以当季成熟‘牛心柿’果实为试材,探讨了木瓜蛋白酶脱蛋白过程中不同处理工艺对TPs PF保留率和蛋白质去除率的影响,并进一步选择MWCO为200/10 ku的超滤膜截留收集分子质量10~200 ku的目标多糖组分,以超滤膜通量和TPs PF截留率为评价指标筛选出超滤工艺条件。【结果】TPs PF木瓜蛋白酶法脱蛋白优化工艺参数:酶用量1.0%,温度60℃,处理时间1.5 h,p H值6或7。其中对TPs PF保留率影响较大的因素是处理时间,而对蛋白质去除率影响较大的则是p H值。超滤膜富集分子质量10~200 ku的TPs PF的优化工艺条件:压力0.3 MPa,温度30℃,初始多糖浓度20 g·L^(-1),最后得到TPs PF截留率为(45.82±2.37)%。【结论】试验中的脱蛋白酶法、超滤法等生物分离方法操作简便,温和并获得了较高的提取率,适合于TPs PF的分离提取,并为下一步药理作用的评价提供了物质基础。

石墨炉原子吸收法测定全血标本铅含量的3种前处理方法

目的比较石墨炉原子吸收法测定全血标本中铅的3种前处理方法优劣,从中筛选一种更简便、准确、灵敏的方法,从而达到提高检测质量,降低工作强度的目的。方法采用酸脱蛋白法、混合基体改进剂法、微波消解法对无铅接触史的健康成年人全血标本进行前处理,分别用石墨炉原子吸收法检测,对检测结果进行统计分析,比较标准曲线线性、相关系数（r）、相对标准偏差（RSD%）、准确度等指标。结果 3种方法标准曲线r分别为0.996 5、0.994 2、0.999 5;检出限分别为5.4、3.6、2.7μg/L;RSD%分别为4.1、4.5、2.8;回收率分别为95.7%～103.3%、98.7%～104.5%、98.3%～102.3%。结论微波消解处理全血标本各项指标均令人满意,是测量血铅较好的前处理方法。

响应面法优化黄柏花粉多糖的脱蛋白工艺及其抗氧化活性

以黄柏花粉为原料,经超声辅助碱法提取多糖后,采用木瓜蛋白酶除去多糖中的蛋白质,在单因素试验基础上,依据Box-Behnken试验设计原理,进行提取条件的响应面优化。以清除羟自由基和总还原力为指标,评价其抗氧化能力。结果表明:木瓜蛋白酶法除蛋白的最佳工艺参数为酶解温度61℃,pH 6.9,酶用量1.20%,所得蛋白质脱除率为68.74%±0.32%,与预测值70.98%没有显著性差异。通过抗氧化能力分析,经木瓜蛋白酶脱蛋白后的黄柏花粉多糖清除羟自由基能力的IC50为2.38 mg/mL,在浓度为1.0 mg/mL时总还原能力可达1.136±0.01。

大叶麻竹笋多糖分离纯化工艺

以水提醇沉法提取到的大叶麻竹笋粗多糖为原料,对其进行脱蛋白、透析脱色、DEAE-52纤维素柱层析分级、Sephadex-50葡聚糖凝胶柱分级处理,探究大叶麻竹笋多糖的分离纯化工艺。研究结果表明,木瓜蛋白酶结合Sevag法是最佳脱蛋白条件;进行DEAE-52纤维素柱分级,以纯水、0.05 mol/L和0.1 mol/L Na Cl溶液洗脱获得了3种主要的大叶麻竹笋多糖组分BSP1、BSP2、BSP3;再进行Sephadex-50葡聚糖凝胶分级,分别纯化得到了BSP1A、BSP2A、BSP3B 3种多糖组分,这3种多糖组分基本不含蛋白质和核酸,且纯度均达到了95.3%以上。

白及多糖超声波辅助提取工艺优化及体外抗氧化活性

研究野生白及多糖的超声波辅助提取工艺、sevage法脱蛋白及体外抗氧化活性。通过单因素试验和正交试验确定白及多糖最佳超声波提取条件为:超声时间50min、超声温度60℃、超声波功率400 W、液固比(mL/g)50∶1、提取2次,在上述超声波提取条件下,白及多糖得率为(26.023±0.076)%。体外抗氧化实验表明:白及多糖对·O_2^-、·OH和DPPH·具有清除作用;当浓度为10mg/mL时,脱蛋白白及多糖对·O_2^-、·OH和DPPH·自由基的清除率分别为25.32%、88.20%、94.34%,而未脱蛋白的清除率分别为23.15%、63.84%、86.72%。为白及多糖在自由基清除剂、食品添加剂等中的应用提供了科学的参考依据。