脲硫酸分解磷矿转化率影响因素的研究

对脲硫酸分解磷矿转化率的影响因素进行了研究,考察了脲硫酸分解磷矿过程中反应时间、反应温度、搅拌速度、矿粉粒度、硫酸用量、酸解剂配比、活化剂用量等对磷矿转化率的影响,获得了脲硫酸分解磷矿的较优工艺条件。在优化的工艺条件下脲硫酸分解磷矿的转化率能够达到94%左右,工艺条件的优化为脲硫酸复肥工艺的工业化实施提供了依据。

脲硫酸分解磷矿过程氟逸出规律的研究

对脲硫酸分解磷矿过程中酸解剂配比 (即尿素加入量 )、反应温度、磷矿粉细度、搅拌强度等对磷矿转化率和气相氟逸出率的影响进行了探讨。实验结果表明 ,酸解剂配比是影响氟逸出率的最主要因素 ,由于尿素的加入 ,可使氟逸出率降低 75

一步法制备甲基异脲硫酸盐(2∶1)

甲基异脲硫酸盐(2∶1)是医药、农药等有机合成的重要中间体,并可用做甲基化试剂。一般由氰胺、甲醇和硫酸制备1976年 Trost-bery报道一步法收率不到50%。作者用两步法制备此化合物其收率提高到76%。

脲硫酸分解磷矿反应过程及机理的研究

使用贵州瓮福磷矿石和开阳磷矿石,在反应温度65～95℃、磷矿粉细度80～150目、搅拌强度300～1000r/min、酸解剂配比为0～3.6∶1∶1的工艺条件下,对脲硫酸分解磷矿过程中磷矿转化率和气相氟逸出规律进行了研究,探讨氟的存在形式,揭示反应无氟逸出的机理,为动力学研究奠定了基础。

脲硫酸分解磷矿过程第一阶段反应动力学研究

在反应温度333—358 K,硫酸质量分数29%—43%范围内,用纯试剂研究了尿素存在条件下硫酸分解磷矿过程第一阶段的反应速率,得到第一阶段反应活化能为9985 J/mol,反应级数为1.0309;与硫酸分解磷矿反应系统进行对照,对硫酸分解磷矿反应系统,反应活化能为9867 J/mol,反应级数为0.8218。影响反应速率的指前因子为k0,硫酸分解磷矿的k0值相当于脲硫酸分解磷矿的k0值的3.4倍。加入尿素后,第一阶段分解速率明显减慢。该研究较好地解释了脲硫酸分解磷矿工艺过程中磷矿分解率较高,硫酸钙包裹减轻、无需较长的堆置熟化期的问题,对于脲硫酸分解磷矿工艺条件的选择具有理论指导意义。

脲硫酸复肥新技术的研究进展

使用尿素和过磷酸钙为原料生产脲硫酸复合肥料是一条适合我国国情的化肥发展技术路线。对脲硫酸复肥新技术的过程机理、工艺流程和主要工艺条件进行了研究和分析 ,并探讨了进一步研究工作的方向 。

清洁型脲硫酸复肥新工艺研究

对用脲硫酸溶液分解磷矿一步法制复混肥的工艺过程进行了系统研究。在脲硫酸复肥生产新工艺中，酸解剂配比、反应温度、磷矿粉细度、搅拌强度等工艺条件对磷矿分解率和气相氟逸出率均产生影响，其中酸解剂配比是最主要的影响因素。在酸解剂组成为尿素：硫酸（物质的量比）=3．6：1、反应温度为60～85℃、搅拌速率为400r／min、磷矿粉细度-100目条件下，对不同品位的活性适中的磷矿，磷矿初期分解率可达80％以上，气相氟选出率可降至10％以下，生产操作环境得以改善，氟污染处理费用可节约，是一种清洁型的磷复肥生产工艺。

脲硫酸复肥工业化的基础数据研究

脲硫酸复肥生产工艺可充分利用我国广泛存在的中、低品位磷矿资源,采用一步法生产复合肥料,产品除含NPK外,还含有钙、镁、硫、硅、铁等中微量营养元素,对于作物的全面营养和平衡施肥、增强作物的抗倒伏、防病害能力具有重要作用,同时对提高肥料利用率、延长我国磷资源的使用寿命具有重要意义。流体的密度和黏度是反应器设计及流体输送的重要参数,本文对脲硫酸溶液以及分解磷矿后料浆的的密度和黏度等进行了研究,为工业化生产提供基础物性数据。

O-甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43％;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78％。

脲硫酸复合肥生产工艺研发取得新突破

通常生产氮磷钾三元复肥用尿素、磷铵、钾肥经复合而成。磷铵生产需要对磷矿进行浸取和中和，流程较长。传统生产方法是将尿素与普通过磷酸钙直接混合，但过磷酸钙会释放出结合水，使物料稀化，发粘甚至出水，无法正常生产。直接利用磷矿与尿素进行作用，简化多元复肥的生产过程一直是科研人员的努力方向。

贵州龙水磷矿制备脲硫酸复肥的实验研究

本文以贵州龙水磷矿石为原料,通过单因素实验和正交实验,得到脲硫酸分解龙水磷矿石的最佳工艺条件:以ZD-3为活化剂,反应温度为80℃,搅拌速度为650r/min,酸解剂配比为3.0∶1,反应时间为20min,转化率达到90%,可制得优质的脲硫酸复肥。

磷矿加入量对脲硫酸复肥基础数据的影响

采用脲硫酸溶液分解开阳磷矿,在反应温度为80~85℃,磷矿粉细度为0.15mm,转速为1000r/min,反应时间为1h的最优化条件下,采用单因素优化实验,考察不同磷矿加入量对料浆中磷矿转化率、氮质量分数、有效磷质量分数、水分、游离酸及粘度、密度的影响,为工业生产提供指导。

脲硫酸分解磷矿过程中含氟气体逸出规律的探讨

本文对脲硫酸分解磷矿粉反应过程中含氟气体逸出规律进行了探讨。实验结果表明,当温度固定时,氟硅酸溶液系统饱和蒸汽压随氟硅酸质量分数的增加而分为3个阶段,急剧上升阶段、急剧下降阶段和缓慢下降阶段。当在氟硅酸溶液中加入尿素时,氟硅酸-尿素系统的总饱和蒸汽压下降,体现为含氟气体逸出的减少,从而使脲硫酸分解磷矿粉生产复肥的过程具有低(无)污染的显著特征。X射线衍射分析表明氟化物与尿素结合生成氟硅酸脲{[(NH2)2CO]2H}2·SiF6,而氟硅酸脲的生成是氟硅酸溶液系统蒸汽压降低的直接原因。

磷矿与脲硫酸反应料浆黏度的研究

对磷矿和脲硫酸反应料浆的黏度特性进行了研究。实验结果表明,当系统温度为83℃,硫酸用量为100%理论用量时,影响料浆黏度的主要因素为加入的水和尿素。以硫酸用量为1摩尔作标准,则尿素和水的摩尔比为2.5:2.5～4时,反应料浆黏度为170～380mPa·s;而两者摩尔比为1.5～2.7:3时,黏度为170～430mPa·s。在这两区间,反应料浆黏度变化相对平稳,并与实际过磷酸钙工业生产使用的磷矿矿浆黏度(123～209 mPa·s)基本相当或略高,这为尿素过磷酸钙复合肥生产新工艺的进一步理论研究和工业实施提供了依据。

磷矿物化参数对脲硫酸分解磷矿转化率的影响研究

测定了3种不同磷矿的比表面积、二氧化碳系数、反应活性指数以及抗阻缓系数,通过对比找到磷矿物化参数对脲硫酸分解磷矿转化率的影响规律:比表面积、二氧化碳系数近乎相当时,同一条件下脲硫酸分解磷矿的转化率与反应活性指数呈较大程度的相关性,抗阻缓系数影响不大;比表面积和二氧化碳系数对磷矿转化率的影响程度远小于反应活性指数和抗阻缓系数的影响程度。所得结论为不同磷矿对脲硫酸复肥工艺的适应性评价提供了依据。

高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐(OMIU硫酸盐)含量的方法,对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论。结果表明,OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160μg和3.75～30μg,进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系,平均加标回收率达到100.1%,相对标准偏差为0.38%。该法简单、快速,并具有较高的灵敏度,可满足OMIU硫酸盐产品定量分析的需要。

O-甲基异脲硫酸氢盐的合成

采用浓硫酸和甲醇预混液滴加到单氰胺与甲醇混合液的方法合成了O-甲基异脲硫酸氢盐。考察了物料配比、反应时间、反应温度、浓硫酸滴加方式及洗涤溶液的种类对产品收率和纯度的影响。得到较佳的工艺条件为:n(单氰胺)∶n(硫酸)∶n(甲醇)=1∶1.5∶5,反应温度5℃,反应时间3h,丙酮洗涤。产品收率可达74.4%,产品纯度可达98.1%。产品用FT-IR进行了表征。

o-甲基异脲硫酸氢盐的合成研究

以尿素、硫酸二甲酯为主要原料合成了o 甲基异脲硫酸氢盐。引入了催化剂 ,采用分批加料的方式 ,提高了尿素甲基化产物的产率和选择性 ,产品收率大于 73 % ,含量为98 6 %。

甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。实验结果 :胺酸比 (H2 HCN∶H2 SO4 )为 1∶0 .5、结晶反应温度 2 0～ 30℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4d ,产物含量 98 5 0 % ,收率 70 %

医药、农药中间体甲基异脲硫酸盐的制备

研究了配比、结晶反应温度及升温速度、结晶反应时间对产品质量和收率的影响。得出最佳实验条件 :胺酸摩尔比 (1:0 .5 )、结晶反应温度 2 0～ 3 0℃及升温速度 3℃ /h、结晶反应时间 4天 ,产品含量 98%以上 ,收率 70 %