江西省查处违法销售腌制河豚鱼干情况及分析

对市售有毒河豚鱼的发生原因进行分析。

液相色谱—串联质谱法测定腌制河豚鱼中河豚毒素

目的建立基于阳离子交换固相萃取(SPE)小柱净化,液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测腌制河豚鱼中河豚毒素(TTX)的方法。方法粉碎均匀的腌制河豚鱼样品,采用0.5%乙酸/50%甲醇/水超声提取,提取液经阳离子交换SPE小柱净化,0.3%盐酸/50%乙腈/水洗脱,洗脱液经氨水中和后采用XBridgeTM BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,采用串联质谱多反应监测模式测定。结果TTX的基质效应为85.7%~92.4%,采用优化后的SPE方法净化,基质抑制效应得到有效控制。样品中TTX在2.0~4000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9992;方法检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在2.0、200、2200μg/kg水平加标,平均回收率为81.2%~96.5%,相对标准偏差为4.3%~7.5%。质控样品中TTX的日内准确度为84.4%~95.6%,精密度为4.9%~5.8%;日间准确度为86.1%~94.9%,精密度为5.5%~8.5%。采用本方法测定38份市售腌制河豚鱼制品,TTX检出率为60.5%。结论本研究建立的方法可以实现腌制河豚鱼中TTX的准确定量测定。