基于腔体约束激光诱导击穿铝土矿光谱的参数优化

基于外加腔体约束方法,对铝土矿中Al、Si两种元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验参数进行了优化研究。通过设置压强、激光能量、延迟时间等参数,使用传统LIBS和外加腔体约束LIBS(CC-LIBS)分别对铝土矿样品进行激光烧蚀,选择SiⅠ288.15 nm和AlⅠ308.21 nm作为特征谱线对最优实验条件进行了分析。结果表明:压强为150 MPa时,谱线强度偏差最小;能量为80 mJ时,采集到的特征谱线信噪比(SNR)最大;延迟时间为1μs时,Al、Si两种元素得到的SNR最优,从而确定了最佳实验条件。与传统的LIBS相比,CC-LIBS采集到的特征谱线强度、SNR都有所提高,为铝土矿中Al、Si元素的检测提供了新的实验依据与思路,具有一定的参考价值。

腔体约束和纳米粒子共同作用下的激光诱导击穿光谱时间演化特性

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近二十几年发展起来的一种新型材料识别及定量分析技术,它具有操作简单、迅速、可多元素同步检测、对样品几乎无损耗等优点。传统的LIBS技术发射光谱谱线强度弱,导致检测精度低。在样品表面施加腔体约束或者沉积纳米颗粒可以大幅地增强等离子体发射光谱强度,同时检测精度以及定量分析时的准确度均可以得到有效提高。而等离子体的存活时间十分短暂,通常在1~10μs之间。采集时间延迟过短会连同背景噪声一同采集,采集延迟时间过长则有可能导致采集到的光谱强度低,因此选择合适的采集延迟时间来获取光谱数据至关重要。为了研究腔体约束和纳米粒子共同作用下激光诱导击穿光谱时间演化问题,对烧蚀合金样品产生的等离子体,采集延迟时间为0.5~5μs时等离子体时间分辨光谱。选择NiⅡ221.65 nm, CⅠ193.09 nm作为目标研究谱线,分析采集延迟时间变化对谱线强度、增强因子、信噪比等参数的影响。实验结果表明:在未加约束,腔体约束激光诱导击穿光谱(cavity confinement LIBS,CC-LIBS)、纳米粒子增强激光诱导击穿光谱(nanoparticle enhancement LIBS,NELIBS)以及两种情况共同作用下,随着采集延迟时间的增加,光谱强度均依次降低;在施加腔体约束时,采集延迟时间大于2μs后谱线强度变得很低;当表面沉积纳米粒子时,采集延迟时间大于3μs仍可以收集到可观数量的等离子体。当采集延迟时间为1μs时,双重作用下的增强因子最高,可达2.1。而当有腔体约束参与时,在采集延迟时间大于3μs后光谱强度比未加约束时更低;当只有纳米颗粒沉积时,信噪比最优,达到9.52;双重作用下信噪比的变化趋势与只有腔体约束时的变化趋势基本相同。纳米颗粒在整个采集延迟时间范围内都有助于检测样品中微量元素,而腔体约束在延迟时间大时对微量元素的检测起抑制作用。

腔体约束材料对激光诱导击穿Cu等离子体光谱的影响

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是一种物质成分分析技术,它利用脉冲激光聚焦在样品表面,当激光烧蚀样品时产生等离子体,光谱仪收集等离子体辐射的光谱,计算机进行元素分析。它具有操作简便快速,检测元素全面等优点。传统LIBS存在检测灵敏度低,谱线背景噪声高等缺点,将LIBS技术与腔体约束结合起来可以增强光谱强度,同时信噪比和等离子体温度等一些参数也会有效提高。使用PLA和铝两种材料的圆柱形约束腔固定在黄铜样品表面,直径分别为5和6 mm,高度分别为1, 2, 3, 4和5 mm。利用光谱仪采集了CuⅠ510.55 nm, CuⅠ515.32 nm和CuⅠ521.82 nm三条Cu等离子体谱线,并对其进行了分析研究。实验结果表明相比于未加腔体约束,光谱强度在每种腔体约束下都得到了增强。针对CuⅠ515.32 nm谱线,研究了它在各个约束腔下的增强因子和信噪比。随着圆柱形约束腔高度的增加,增强因子呈现先增大后减小的趋势,在高度为4 mm时达到最大。同一高度、不同直径的约束腔,直径为5 mm时比6 mm时要大。而对于同一高度、同一直径的腔体来说,铝材料腔体约束下都比PLA材料的大。在当前实验条件下,高度4 mm、直径5 mm的铝材料的约束腔增强效果最明显,增强因子达到最大值28.29。信噪比与增强因子变化趋势一致,也在高度4 mm、直径5 mm的铝材料的约束腔下达到最大值44.03,是没有腔体约束时的13.89倍。此外,计算了等离子体温度, PLA材料的约束腔对等离子体温度影响较小,而在铝约束腔下等离子体温度增加明显, 5μs时在与没有约束腔时相差达到最大值467.35 K。腔体约束装置简单,与LIBS系统组合方便,并且增强光谱效果明显,具有广阔的应用前景。本文研究了LIBS系统结合不同材料的腔体约束对激光诱导击穿Cu等离子体光谱的影响,对腔体材料的选取有一定的参考价值。

腔体约束对不同样品激光诱导击穿光谱特性研究

激光诱导击穿光谱法(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)已经发展成为一种非常流行和有用的元素分析工具.该技术中不需要单独样品制备,对样品几乎没有破坏性,多元素分析可以同时进行检测.因此,LIBS已被广泛应用于各种材料的直接元素分析,包括固体,液体和气体.本文通过施加腔体对纯铜、铝与不锈钢三种不同样品等离子体发射光谱行了研究,分别将高度为1 mm,直径为4 mm与5 mm的腔体施加于三种样品表面获得光谱,分析特征谱线的光谱强度和信噪比,最后以纯铜为样品,分析了腔体对微量元素检测的影响.结果表明,施加腔体约束可以有效增强光谱强度,改善信噪比,降低元素检出限;腔体尺寸大小对等离子光谱强度、信噪比、检出限有影响,5 mm腔体改善光谱、信噪比效果更好;对于微量元素的检测,4 mm与5 mm的腔体效果几乎一样.

腔体约束LIBS结合多变量回归的土壤Ba含量分析

为了提高土壤中重金属Ba元素定量分析的检测精度,将腔体约束与传统激光诱导击穿光谱技术(LIBS)相结合,选择BaⅡ495.709 nm作为分析线,建立了基于谱峰积分的单变量定标模型及多变量主成分回归(PCR)、人工神经网络(ANN)定标模型,对土壤中金属Ba元素进行定量分析。结果表明,外加腔体约束LIBS(CC-LIBS)与传统LIBS相比,增大了特征谱线的光谱强度及信噪比,利用谱峰积分法对Ba元素分析时,与传统LIBS相比CC-LIBS可以提高单变量定量分析精度,定标曲线相关系数由0.63提高到了0.84,验证集平均相对误差(MRE)由47.52%降低到23.44%,且Ba元素的检出限由64.73减小到37.86;利用CC-LIBS结合多变量回归模型PCR、ANN分析Ba元素含量时,进一步提高了LIBS的检测精度,减小了土壤中基体效应的影响。多变量回归定标曲线相关系数分别为0.941、0.999,且验证集MRE分别为9.93%、5.35%。该研究为LIBS技术应用于土壤品质检测提供了新思路。

双重约束激光诱导击穿光谱增强技术研究

增强激光诱导击穿光谱强度的方法有很多,本文提出一种应用双重约束方法增强光谱强度的方法,将腔体与纳米金结合、磁场与纳米金结合起来约束黄铜等离子体激光诱导击穿光谱.分析了双重约束下等离子体发射光谱增强因子和信噪比参数.实验结果表明,腔体、磁场、纳米金都能对铜光谱起到增强作用,双重约束下谱线增强效果最好,增强因子可达22左右.另外还分析了在双重约束下信号信噪比,在双重约束下,信噪比提高最大.