顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。以1mol／L氢氧化钠溶液溶解样品，DB．624石英毛细管为色谱柱；程序升温；进样口温度200oC；氢火焰离子化检测器检测口温度250oC；载气为高纯氮气；分流进样，分流比1：1；顶空加热温度85℃，平衡时间15min。结果：二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为O．002--0．5mg／ml（，=0．9971～O．9999），苯为0．0002～O．05mg／ml（r=0．9993）。5种有机溶剂平均加样回收率为89．1％～93．4％，RSD为1．91％～2．89％（n=3）；检测限为0．01～0．3gg／ml，定量限为0．03～2．0gg／ml。结论：本法简便、灵敏、快速、准确，适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。