HPLC法测定valrubicin膀胱滴注液的含量及有关物质

目的建立合适的高效液相色谱法测定valrubicin膀胱滴注液中valrubicin的含量及有关物质。方法采用岛津Shim-packVP-ODS色谱柱;流动相为0.015mol/L磷酸溶液(取磷酸1ml,加水稀释至1000ml):乙腈(43:57);柱温35℃;检测波长254nm;流速1.5ml/min。结果主药与杂质和或降解产物良好分离,空白油辅料无干扰。以本法检测样品中所含0.05%～10%范围的有关物质,其线性关系良好;在0.01～1.18mg/ml范围内valrubicin浓度与峰面积呈良好的线性关系,适合于含量测定。有关物质检测的LOD为0.1μg/ml,相当于可检出所有浓度低至0.01%的杂质和或降解产物。有关物质检测结果重复性好;含量测定重复性试验测得valrubicin平均含量为96.8%(RSD=0.34%,n=9)。Valrubicin含量测定的平均回收率为100.5%(RSD=0.4%,n=9)。结论本法色谱性能明显优于USP个论方法,专属性强,更适用于valrubicin膀胱滴注液的含量测定和有关物质检测。