氢化物原子荧光法测定膏霜类保健用品中总砷的含量

目的测定膏霜类保健用品中的总砷,初步了解其含量水平,以期对生产环节及市场流通过程起到一定的指导意义。方法采用硝酸—硫酸湿法消解对样品进行前处理;采用氢化物原子荧光光度法进行测定,负高压PMT:270 V;灯电流:60 mA;原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL Ar/min;屏蔽气流量:800 mL Ar/min;读数方式:峰面积;读数时间15 s;测量方式:标准曲线法,进样体积:1 mL。结果总砷浓度在0~80.0μg/L范围内具有良好线性,回归方程为If=61.852×C+91.937(r=0.9993);标准质控样品平均浓度为1.1597 mg/kg,RSD%为4.51%,并且在标准浓度(1.36±0.28)mg/kg范围内,符合质控要求;52份待测样品中,总砷未检出(低于定量限0.04 mg/kg)38份;总砷有检出的样品14份,浓度范围为0.0469~1.6918 mg/kg,检出率26.92%。结论部分保健用品含有少量的总砷,虽然均未超过化妆品中总砷的含量限值(2.0 mg/kg),但为了保障人民的健康,仍需对保健用品中总砷持续监测。

AFS法检测膏霜类保健用品总砷的前处理方法研究

目的:研究一种适用于氢化物原子荧光光度法(AFS法)测定保健用品的前处理方法。方法:通过对3种不同预处理方法的研究,首先对样品进行消解,采用AFS-230双道原子荧光光度计测定膏霜类保健用品中总砷的含量,比较3种预处理方法的适用性和准确性。结果:经分析,湿消解、干灰化、微波消解的测定值都在膏霜类标准质量控制样品(1.36±0.28) mg/kg范围内,相对标准偏差分别为1.50%、3.09%和2.96%,其中干灰化法操作简单,但样品空白值对试剂要求高,难以控制;微波消解法,操作简单、快捷,但对于砷存在形式复杂的膏霜类保健用品,不能破坏其中稳定的砷化合物;湿消解法,具有耗酸量较大等特点,但结果准确,且操作方便,设备成本低,适用范围广。结论:根据实验室设备的实际情况和样品特点,测定膏霜类保健用品可优先选择湿消解法作为样品前处理方法。