固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物

建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。