膜分散微反应器沉淀法制备高孔容SiO_2材料

高孔容二氧化硅具有良好的光学性能，是高档涂料消光剂的首选，其消光效率随着孔体积的增大而提高。这是因为较高孔隙率的颗粒较轻，单位质量颗粒数较多，而颗粒对光的折射是产生消光所需的微粗糙度的主要原因。

膜分散微反应器制备γ-氧化铝千克级放大试验

以偏铝酸钠为分散相、硫酸铝为连续相,采用共沉淀方法在膜分散微反应器中进行纤维状γ-氧化铝制备工艺的千克级放大试验;研究不同膜分散微反应器的尺寸、NaAlO2流量、Al2(SO4)3质量浓度、反应时间、老化时间、洗涤方式和干燥温度对γ-氧化铝性质的影响,确定千克级放大制备工艺的最佳参数;通过TEM和XRD表征γ-氧化铝的性质和微观结构,验证放大试验的有效性。结果表明:千克级放大制备工艺的一组最佳参数为:膜分散微反应器的半径和高度分别为8 mm,偏铝酸钠流量为36 L/h,硫酸铝质量浓度为30 g/L,反应时间为1 h,老化时间为0~1 h,洗涤方式为碳酸钠-磷酸洗涤方式,干燥温度为120℃,制得的γ-氧化铝孔容为1.40 mL/g,平均孔径为13.1 nm,比表面积高达429.9 m2/g。

膜分散微反应器制备高悬浮性纳米硫酸钡

以氢氧化钡和硫酸为原料,采用搅拌法和膜分散微反应器分别制备纳米硫酸钡颗粒和硫酸钡溶液,并采用XRD、TEM等手段进行测试和表征,研究常温老化和低温老化时纳米硫酸钡的生成机理,探讨氯离子和钠离子对硫酸钡性能的影响。结果表明:当氢氧化钡和硫酸的溶液浓度分别为0.5 mol/L、溶液体积流量为60 mL/min、低温老化温度为5℃时,可制备出粒径为32 nm、统计平均粒径为(24.4±5.3) nm的硫酸钡颗粒,静置24 h后的硫酸钡溶液的悬浮比高达98.1%,其性能优于常温老化法和传统搅拌法制备的;在低温老化条件下,硫酸钡颗粒生长缓慢,晶粒发育程度较低,XRD衍射峰峰强较弱,硫酸钡颗粒的粒径较小;纳米硫酸钡溶液的悬浮性与其zeta电位正相关,高悬浮性硫酸钡的zeta电位分布集中且均为正值,悬浊液稳定,分散性好;氯离子对硫酸钡颗粒粒径分布的影响较小;钠离子会显著降低硫酸钡溶液悬浮性,应避免钠离子的干扰。

膜分散微结构反应器制备纳米氧化锌的实验及模型

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,在膜分散微结构反应器中通过快速均匀混合制备得到颗粒平均尺寸为10～20 nm的氧化锌,并利用混合尺度模型模拟了微反应器内纳米颗粒的成核、生长和团聚过程。模拟计算结果表明,在最初的0.6 ms内颗粒成核占主导地位,在1.6 ms以后以生长为主,同时由于颗粒数密度较大,颗粒运动碰撞造成团聚效应,使得颗粒尺寸具有一定的分布。混合尺度和反应物浓度对颗粒直径和分布有很大影响。模拟结果表明当混合尺度从50 μm减少到5 μm,纳米氧化锌颗粒从19 nm降低到12 nm。微反应器制备实验结果表明,随着膜孔径的减小,混合强度增加,纳米氧化锌颗粒平均直径从20 nm 降低至11 nm,当初始反应物浓度从0.05 mol·L-1提高到0.20 mol·L-1,氧化锌纳米颗粒尺寸由10 nm增大至16 nm。颗粒平均直径及分布的模拟值与实验值相符较好。

微反应器制备镁铝尖晶石介孔材料及其性能评价

采用膜分散微反应器,利用共沉淀法研究镁铝尖晶石介孔材料的制备条件,考察合成条件对镁铝尖晶石纯度、晶粒尺寸、晶体相态和孔结构的影响,并成型得到Ni-Mo-MgAl2O4-γ-Al2O3催化剂;以质量分数为20%的小桐籽油为反应原料,在高温、高压加氢脱氧装置中对催化剂的加氢脱氧性能进行评价。结果表明:原料金属盐溶液浓度总和为0.5 mol/L(其中镁、铝金属的物质的量比为1∶2)、反应pH为11、表面活性剂CTAB浓度为0.001 mol/L、焙烧温度为1000℃时,制备得到的镁铝尖晶石介孔材料具有较大的介孔面积和介孔体积;Ni-Mo-MgAl2O4-γ-Al2O3催化剂具有较大的比表面积和良好的机械稳定性、水热稳定性;在温度为360~390℃、压力为4.0 MPa、空速为5.0 h-1、氢油质量比为200的工艺条件下,加氢脱氧油的收率大于79%。