脉冲电压幅值对等离子体化学气相沉积TiN薄膜膜基结合行为的影响

用工业型脉冲等离子体化学气相沉积（ＰＣＶＤ）设备、在高速钢（Ｗ１８Ｃｒ４Ｖ）和钴基硬质合金 ＳＣ３０基材表面沉积了 ＴｉＮ薄膜，用扫描电镜（ＳＥＭ）和连续加载压入仪研究了脉冲电压幅值对膜基结合行为的影响．结果表明随脉冲电压在５５０－７５０ Ｖ之间逐渐增大， ＴｉＮ晶粒增大，膜层脆性增加。沉积速率提高、但膜层结合力下降；在 ６５０ Ｖ以下膜基界面有一伪扩散层出现，超过６５０ Ｖ后伪扩散层消失，这是改善膜基结合行为的关键因素。

钛过镀层对类金刚石薄膜的膜基结合力以及摩擦学性能的影响

采用双孤磁过滤真空弧源,在钴铬合金基体上成功地沉积了Ti/DLC多层膜,其钛过渡层利用不同的负偏压来制备。利用纳米划痕法来评价薄膜的膜基结合力,类金刚石薄膜的摩擦性能在销盘式摩擦磨损试验机进行测试。划痕法的结果均表明,增加钛的过饺屡后薄膜的结合状况得到明显的改善,纳米划痕法测试膜基结合力表明其临界载荷可达到740mN,摩擦磨损实验可以看出镀膜后的样品的摩擦系数均在0.1左右,DLC薄膜可极大地改善钴铬合金的摩擦学性能。

等离子体渗氮与氮化钛膜沉积一体化工艺对膜基结合力的影响

在一种增强型多弧镀膜装置上 ,实现了低温等离子体渗氮同氮化钛硬质膜沉积联合处理工艺。通过扫描电镜对膜层结构的分析 ,氮化钛硬质膜与基体之间具有相适应的力学性能 ,并在膜基界面处形成氮化物的混合层。通过对膜基结合力的定量测试 。

基于田口试验设计的TiAlN涂层膜基结合力控制参数优化

应用模糊集理论对因子的严重度、检测度、可控度建立了相应的模糊语言术语集和模糊数,并结合关联矩阵法建立了适用于田口方法的因子选择模型。对影响高功率脉冲磁控溅射技术制备的TiAlN涂层与硬质合金之间膜基结合力的工艺参数进行选择,应用田口方法对工艺参数基体偏压、脉冲电流、氩氮流量比、工作气压进行优化,优化后的工艺参数组合为基体偏压150 V,脉冲电流60 A,氩氮流量比24/6,工作气压为0.5 Pa。

预处理工艺对磁控溅射镀膜织物膜基结合力的影响

为研究预处理工艺对磁控溅射镀膜织物膜基结合力的影响,采用碱减量、净洗KOC、普通水洗3种方法对涤纶长丝织物进行预处理,然后在相同磁控溅射工艺条件下在织物表面镀制钛金属膜,然后测试镀膜织物耐磨性,并分析不同预处理方法对镀膜织物耐磨性及膜基结合力的影响.研究发现:以质量浓度为10 g/L的NaOH溶液对织物进行碱减量处理可有效提高镀膜织物的耐磨性和膜基结合牢度,浓度再增加对提高钛膜耐磨性作用不大;净洗KOC预处理与普通水洗处理效果有限,仅对试样表面进行洗涤,未对试样表面形貌及内在性质产生影响.

基于划痕试验的超硬铝7A04微弧氧化膜基结合力的测试与评定

目前基于划痕试验法的金属防护层与基体结合力的研究大多是针对微弧氧化膜外的其他硬质膜层,且鲜有验证性试验。采用微弧氧化技术在7A04超硬铝合金表面成功制备出陶瓷膜层并观察了其微观形貌,利用WS-2005膜层附着力自动划痕仪在膜层上进行了划痕试验,采集了声发射信号,利用数显材料显微镜观察声发射图谱特征声信号峰对应划痕处的微观形貌,检测了划痕附近膜层显微硬度,判定了干扰信号,对膜基结合力进行了综合分析和评定。结果表明:7A04铝合金微弧氧化陶瓷膜层表面呈"火山喷射口"层叠状,划痕试验中膜层破坏仅发生在划痕内部,划痕周围没有发生大面积崩落,膜层与基体间结合力良好。

工艺参数对CrN_x涂层膜基结合力的影响

采用直流磁控溅射技术制备了CrNx涂层,研究了工艺参数对所制备的CrNx涂层膜基结合力的影响.实验结果表明:N2含量较低时,膜基结合力较好,涂层表面光滑.只加脉冲偏压时,偏压越大,熔滴越大,表面越粗糙.

连续压入法评定等离子体增强化学气相沉积(PECVD)TiN膜基结合强度

介绍了一种新型涂层压入仪。对比了压入法、划痕法、接触疲劳法测定不同处理基体、同类ＰＥＣＶＤ ＴｉＮ 膜基结合强度的变化规律。结果表明采用该压入仪， 运用连续加载压入法， 可方便地定性或半定量测定ＰＥＣＶＤ ＴｉＮ 膜基结合优劣。该法所测临界载荷Ｐｃ 不仅反映膜基结合的优劣， 还反映了膜基体系的承载能力。

溅射工艺参数对TiAlSiN涂层硬度及膜基结合力的影响

近年来超硬涂层的出现,为高速切削、干式切削的高质量刀具的发展,提供了契机。本文开展了磁控溅射法制备TiAlSiN涂层的工艺研究,在不同工艺下,获得了厚度2.0-4.0μm的TiAlSiN涂层,运用纳米压入硬度测试仪、划痕仪和洛氏硬度计等对涂层性能进行表征,研究了制备工艺参数对涂层硬度、膜基结合力的影响规律。结果表明：随着氮氩比、沉积温度和基体负偏压的增大,纳米硬度和弹性模量都是先升高后降低。靶基距为8 cm、温度为100℃、氮氩比为1/3、靶电流为1.5 A、基体负偏压为-100 V时涂层的平均纳米硬度超过40 GPa,达到了超硬水平;涂层与高速钢基体的膜基结合力随着靶基距的加大而降低,随着磁控电流的增大而增大;在沉积温度和基体负偏压由低到高变化时,涂层结合力变化趋势一致,都是先升高后降低。

基体预处理对CrN涂层刀具表面粗糙度和膜基结合力的影响

通过M2高速钢基体抛光预处理工艺,获得表面粗糙度和膜基结合强度良好的Cr N硬质涂层。采用正交法设计了不同压力、砂料、干湿方式等喷砂工艺参数进行高速钢基体预处理工艺研究。对预处理后的基体采用多弧离子镀技术沉积Cr N硬质涂层。通过扫描电镜、XRD、粗糙度仪和划痕测试仪等仪器检测分析了Cr N涂层的形貌、涂层物相结构、涂层粗糙度和涂层结合力等组织性能。喷砂压力较大和砂料硬度较高时,其涂层粗糙度较大,膜基结合强度较小。对采用玻璃珠砂料在2bar压力下进行干喷砂预处理后的基体进行涂层处理,其涂层综合性能最好,其膜基结合力为78N,涂层表面粗糙度为0.369μm,涂层厚度约为5μm,涂层厚度均匀,涂层表面比较平整致密,基本未见明显的孔洞结构。

反应磁控溅射周期结构TiN/ZrO_(x) N_(y) 多层膜的微结构与膜基结合力

采用Ti靶和ZrO_( 2)靶在Ar、N_( 2)混合气氛中进行反应磁控溅射的方法,在不同预处理的基底上沉积制备了一系列的TiN/ZrON周期结构多层膜.利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和纳米力学综合测试系统对薄膜的微结构、表面粗糙度和膜基结合力进行研究.结果表明,多层膜的结晶性整体较差,室温下沉积的薄膜多以非晶态形式存在.200℃生长温度下,结晶性略有提高.制备的多层膜均生长致密,颗粒分布较为均匀.在经过腐蚀处理和预镀一定厚度金属Ti层的不锈钢基底上生长的薄膜进行结合力测试.结果表明,增加预镀金属层的厚度和腐蚀处理方法可以提高薄膜的结合力.

TiN/TiCrN/TiCrAlN复合薄膜膜基结合力测定与分析

使用划痕仪对多弧离子镀制备的TiN/TiCrN/TiCrAlN复合薄膜进行了划痕实验,结合金相显微镜观察分析划痕表面形貌,综合判定了该复合薄膜的膜基结合力。结果表明,该薄膜的失效形式为周边剥落;单一的声信号曲线不能准确判定薄膜失效的临界载荷,需要声信号曲线与划痕形貌的综合判定。

等离子体辅助激光织构化预处理增强TiAlN刀具涂层膜基结合强度的机理研究

物理气相沉积(PVD)TiAlN涂层刀具在难加工材料高性能切削中有巨大的应用需求,而涂层膜基结合强度成为制约其高性能切削难加工材料的关键问题。为解决该问题,采用纳秒激光和等离子体刻蚀系统对硬质合金基体表面进行预处理,而后进行TiAlN涂层,最终获得传统涂层刀具(CCT)、激光织构化涂层刀具(LCT)、等离子体刻蚀涂层刀具(CECT)、等离子体辅助激光织构化涂层刀具(LECT)。分析织构化基体晶相结构、比表面积、表面能等材料特性和表面状态,并利用上述制备的涂层刀具进行划痕试验和干切削316奥氏体不锈钢试验。结果表明,通过基体表面等离子体辅助激光织构化预处理,可改善涂层膜基化学键合性能的差异,增加基体表面比表面积和表面能,改善膜基间物理结合和化学键合界面,进而提升TiAlN涂层膜基结合强度。与其他三种涂层刀具进行划痕试验与切削试验对比,进一步验证了LECT的涂层膜基结合强度最好。

PCVD TiN膜基结合强度初探

等离子体增强化学气相沉积(PCVD)是一项新工艺,特别适合于制备保护复层,不过这项工艺用在模具钢上沉积超硬复层还处于实验研究阶段,如果这种复层能在模具上成功地涂复就可以期望获得外硬内韧的模具,其使用寿命也将大大延长。本文对这个问题进行了探索并取得初步成效。

基体特性对TiSiN/TiAlSiN/AlTiN涂层WC-Co硬质合金膜基结合力的影响

基体物相特性会对涂层硬质合金整体的力学性能产生重要影响。制备了具有不同WC晶粒度和Co含量的WC-Co系列硬质合金,采用直流磁控溅射技术在其表面沉积同种Ti0.94Si0.06N/Ti Al Si N/Al0.52Ti0.48N涂层。结果表明,随WC-Co硬质合金基体WC晶粒度(1.2~0.4μm)的降低或Co含量(12Co~3Co)的减少,涂层与基体完全剥离时的临界载荷LC2逐渐增大。LC2与基体硬度HS或弹性模量ES之间在数值上具有较好的线性正相关性。涂层首次剥离时的临界载荷LC1能反映涂层的内聚失效抗力。适当的WC晶粒度和Co含量(超细晶10Co)能避免涂层产生较早的内聚失效或界面失效,有利于LC1和LC2的同步改善。

膜基结合强度的试验与研究

薄膜强化能显著改变材料的各种表面性能,因而在材料工程领域内具有广阔的发展前景。膜基结合强度是膜基复合材料性能的一个基本要求。本文综述了膜基结合强度的各种试验方法,并概述了提高膜基结合强度的途径。

Al-C/Al-N/Al涂层膜基结合强度工艺试验研究

通过对Al-C/Al-N/Al太阳能选择性吸收涂层沉积工艺的研究,分析了该涂层膜基结合强度较差的原因,进行了不同沉积工艺条件下的涂层膜基结合强度、吸收率和热损试验,对试验结果进行了仔细的分析,优化确认在Al-C/Al-N/Al太阳能选择性吸收涂层沉积工艺基础上实施第N层充N2气体工艺,可以较好的提高涂层的膜基结合强度,同时保证涂层的吸收率和集热管的热损不发生明显的下降.

N_2/Ar流量比对HiPIMS技术制备AlCrSiN刀具涂层膜基结合力的影响

近年来多元纳米复合涂层的发展,为制备高速切削、干式切削高质量涂层刀具提供了更优异的解决方案。采用国际新型高功率脉冲磁控溅射技术,制备了不同N_2/Ar流量比的AlCrSiN高铝含量纳米复合涂层。运用电子扫描显微镜、纳米划痕仪对涂层力学性能进行表征。结果表明:N_2/Ar流量比的增加使AlCrSiN涂层膜基结合强度显著下降。N_2/Ar=1/4时临界载荷最大为66N.临界载荷的变化由沉积粒子动能主导同时与涂层显微结构的演化以及HiPIMS技术的工艺特点密切相关。

玻璃表面化学蚀刻增强基板上类金刚石薄膜的结合力与透光率

本研究采用一种新方法来改善类金刚石(DLC)薄膜在玻璃表面结合力弱的问题。首先通过反胶束微乳液刻蚀法在玻璃表面蚀刻出致密连续的微米凹坑,然后采用磁控溅射依次镀制SiO_(2)、SiOC过渡膜及DLC膜。由于薄膜物质嵌在连续的微米凹坑里形成波浪状的3D膜层,不仅可将应用在膜上的作用力分解释放,而且也大大提高了玻璃表面与膜的接触面积,从而显著增强DLC薄膜在玻璃表面的结合。为了改善薄膜在可见光区的透光性能,镀膜前,在玻璃球形凹坑的玻璃表面进行二次化学蚀刻,在凹坑里生成纳米孔结构,减少反射,提高可见光透过率。本研究采用紫外-可见分光光度计、扫描电镜、拉曼光谱仪、纳米力学综合测试系统、显微硬度仪及铅笔硬度测试等手段对样品进行了性能表征。结果表明,SiO_(2)、SiOC过渡层可以使玻璃基板与DLC薄膜之间结合力,从(28.82±0.62)mN提高到(53.32±0.78)mN,提高近1倍。在相同的DLC膜镀制条件下,玻璃表面的微米凹坑可进一步使DLC的膜基结合力再提高1倍,从(53.32±0.78)mN提高到(106.32±0.82)mN。显微硬度从543.7 HV提高到735.5 HV,铅笔硬度从6 H提高到7 H。通过二次化学蚀刻产生的纳米孔可使镀膜玻璃的可见光平均透过率提高约4%。

磷化电流密度对A286合金电化学磷化膜组织结构和结合强度的影响

A286合金表面易钝化,通过传统化学磷化方法在其表面难以沉积磷化膜,而电化学磷化可避免钝化膜对磷化反应的抑制作用。因此,研究磷化电流密度对磷化膜组织结构和性能的影响规律很有必要。通过电化学磷化首次在A286合金表面形成了致密、高膜基结合力的磷化膜。利用电化学工作站对不同电流密度下磷化过程中电位-时间(ϕ-t)曲线进行测绘,研究电化学磷化膜生长过程的特点;使用扫描电子显微镜(SEM)观察磷化膜的显微组织形貌;使用能谱仪(EDS)分析磷化膜中不同区域的化学成分;使用X射线衍射仪(XRD)研究磷化膜的物相结构;使用划痕仪测定磷化膜与基体的结合力。结果显示:A286合金电化学磷化膜的沉积模式为逐层生长-堆叠的形式。低电流密度下,磷化膜为单一的Hopeite相,组织结构粗大、疏松,膜基结合力约为6 N。随着磷化电流密度的增加,磷化膜逐渐转变为Zn+Hopeite复相,组织结构细化、致密,膜基结合力提高。当阴极电流密度为160 mA/cm^(2)时,膜基结合力高于60 N。综合可知,磷化电流密度的增加有利于电化学磷化膜的致密化,有利于膜基结合力和耐磨性的提高。