双甘膦催化氧化合成膦甘酸的研究

用高压反应釜考察了铂系催化剂在双甘膦(PMIDA)氧化合成膦甘酸(PMG)反应中的催化活性。在100℃,0.6MPa 压力下,双甘膦转化率达100%,瞵甘酸的选择性>90%。探讨了温度、压力、反应时间及催化剂用量等对催化剂性能的影响.

32%滴酸·草甘膦对非耕地杂草防除药效研究

为明确32%滴酸·草甘膦可溶液剂对防除非耕地杂草的用药量、防除对象、防除效果、使用适期和周围环境安全性的影响,按昭《农药田间药效试验准则(一)》和广西壮族自治区农业科学院植物保护研究所农药田间药效试验标准操作规程进行了除草剂防非耕地杂草田间药效试验。试验结果表明,32%滴酸·草甘膦在1215~2430 g/hm^(2)的剂量下,兑水675 L/hm^(2),在杂草旺盛生长期进行茎叶喷雾处理,能够有效防除非耕地大部分杂草,对非耕地杂草防除效果良好。

52.5%滴酸·草甘膦异丙胺盐水剂防除非耕地杂草试验

用52.5%滴酸·草甘膦异丙胺盐水剂进行了非耕地杂草防除试验。结果表明,该除草剂对非耕地杂草的防除效果好,既表现出速效性又具有持效性,而且杀草谱广。建议在对非耕地杂草防除中52.5%滴酸·草甘膦异丙胺盐水剂适宜用量为2 400-4 800 g/hm^2。

甘氨酸二亚甲基膦酸合成工艺研究

以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸（GDMP）。通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件：n（甘氨酸）：n（甲醛）：n（亚磷酸二乙酯）=1：1.9：2.1,反应温度90-100℃,pH 3.5-4.0,反应时间3.0-3.5 h。所制得的甘氨酸二亚甲基膦酸熔点测定结果与文献值相符合,红外光谱分析结果表明目标产物具有甘氨酸二亚甲基膦酸的各官能团,产品纯度达到进行缓蚀阻垢性能研究的要求。

水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)的合成与应用研究

以甘氨酸(Gly)、亚磷酸和甲醛为原料,通过Mannich反应合成水泥缓凝剂甘氨酸二(亚甲基膦酸)。重点考察了单体摩尔比对缓凝剂性能的影响。结果表明,当n(Gly)∶n(H3PO3)∶n(HCHO)=1.00∶2.05∶2.10,甲醛滴加时间为1 h,105℃下反应2 h时,合成缓凝剂的缓凝效果最佳。并从水泥水化的角度研究了缓凝剂的缓凝效果,能够有效降低水泥的水化放热速率和放热量,延缓水化放热峰值的出现。与减水剂的复配研究表明,其适应性好,且有一定的辅助保坍功能。

混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆:合成、表征及插层

采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67.H2O(1)和Zr(PO4)0.21(HPO4)0.038[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.82.2H2O(2),用元素分析、X射线衍射、红外光谱、热分析、固体核磁磷谱等对化合物进行了表征,同时研究了与正丁胺客体分子的插层组装性能。

聚[(双-甘氨酸乙酯)膦腈]/聚酯共混相容性研究

采用溶液混合法制备了聚 [(双 -甘氨酸乙酯 )膦腈 ]( PGP)与丙交酯均聚物 ( PLA)或丙交酯 /乙交酯共聚物 ( PLGA)的共混体系 ,利用示差扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪和相差显微镜研究了两体系的共混相容性 .实验结果表明 ,PGP与 PLA不相容 ,但通过氢键相互作用可与 PLGA达到部分相容 ,且 PGP/PLGA的共混相容性随着

甘氨酸法草甘膦脱溶冲料的原因分析及改进措施

针对甘氨酸草甘膦装置生产中脱溶冲料的问题,通过对解聚、合成、水解原料的质量、配比等进行优化试验,找到了导致脱溶冲料的原因;同时,在生产装置上采取改进措施,优化工艺控制方式,避免了脱溶冲料现象的发生。

气液固三相反应及溶剂萃取制备草甘膦酸铵

以草甘膦原粉在水介质中通氨气反应生成草甘膦酸铵,再经甲醇醇析制取草甘膦酸铵。该工艺简单,便于操作,产品质量稳定,收率高,是一条易于工业化的工艺路线。

晶态层状(甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆的制备和插层

制备了晶态层状(甘氨酸N,N双亚甲基膦酸磷酸氢)锆(αZGDMPP),层间距为1.52nm,研究了αZGDMPP对正丁胺的插层性能。用元素分析、X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振谱13CCP/MASNMR和热分析测试技术对αZGDMPP和插层复合物进行了表征。结果表明,αZGDMPP具有不同于αZP的形成主客化合物的插层性能,正丁胺的插入使αZGDMPP的层间距增大1.02nm,插入的正丁胺呈双分子层排列,碳链与层板夹角约为55°,在150～250℃从层板中脱出。

90%滴酸·草甘膦铵盐可溶性粒剂防除非耕地杂草试验研究

为探明90%滴酸·草甘膦铵盐可溶性粒剂对非耕地杂草的防除效果、持效期、适宜剂量及安全性,特进行了其防除杂草药效试验。结果表明,在杂草发生盛期每667m2用90%滴酸·草甘膦铵盐可溶性粒剂80～120g,对非耕地多种杂草的防效优异,且对环境安全。

双膦酸甘氨酸植物生长调节剂在甜菜上的应用初报

每公顷喷施１．０５～１．３５ｋｇ双膦酸甘氨酸可湿性粉剂，可使甜菜含糖率提高１３．０％～１５．５％，但对块根增产作用不明显，过量使用不会抑制块根生长。

高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中痕量草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留

建立高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中除草剂草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。以纯水提取茶叶中的草胺膦、草甘膦、氨甲基膦酸,用二氯甲烷、阴离子交换固相萃取柱净化、富集,以0.25 mol/L碳酸氢钠溶液洗脱,然后直接采用1%芴甲氧羰酰氯进行衍生,衍生时间为5 min,用反相液相色谱柱分离,以电喷雾正离子模式,多反应模式(MRM)检测。草胺膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度在0～20μg/L范围内均具有良好的线性,线性相关系数大于0.995,方法定量限为0.01 mg/kg。在不同茶叶基质中,0.01,0.025,0.05 mg/kg三水平的平均添加回收率为94.0%～116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%～7.1%(n=6)。该方法操作简便,灵敏度与准确度高,满足茶叶样品中草胺膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸低残留的检测要求。

膦酰甲基甘氨酸的制备及其对过氧化氢稳定性的研究

用三氯化磷、甲醛、甘氨酸进行反应制得膦酰甘氨酸（草甘膦），草甘膦对过氧化氢有稳定作用，实验结果表明草甘膦在含０．６％时对过氧化氢具有较好的稳定作用。

基于一步电沉积层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆/海藻酸钠/血红蛋白的生物传感器的研究(英文)

一种新的有机-无机杂化层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆被合成并成功的用于固定血红蛋白.层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆/海藻酸钠/血红蛋白成功的电沉积到金电极的表面.血红蛋白的电子转移系(α)和电子转移速率常数(ks)分别为0.91和0.647 s-1,表明了血红蛋白酶和金电极之间的电子转移速率较快.在优化的实验条件下,响应电流与过氧化氢的浓度在1.4μmol/L to 3.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.7×10-7mol/L(S/N=3),传感器具有好的灵敏度、重现性、稳定性.

32%滴酸·草甘膦水剂防除芒果园杂草药效研究

研究32%滴酸·草甘膦水剂对芒果园杂草的药效,结果表明:32%滴酸·草甘膦水剂对芒果园中一年生及多年生杂草有较好的防除作用,在杂草生长旺盛期使用剂量2 250 m L/hm2,药后30 d,综合防效可达98%以上,可有效控制芒果园中各种杂草生长的危害。

32%滴酸·草甘膦对园林大苗圃地非目的植物的灭杀试验

为控制园林大苗圃地非目的植物的为害,采用32%滴酸·草甘膦350 mL+柴油100 mL(或洗衣粉50 g)分别兑水20 kg稀释后喷洒于非目的植物上,并以41%“农达”水剂为对照,进行山黄麻等17种非目的植物灭杀试验,结果表明:32%滴酸·草甘膦对非目的植物灭杀率可达96.7%~100%;添加洗衣粉50 g或添加柴油100 mL的灭杀效果无显著差异,但与不加添加剂的有显著差异;浓度小于350 mL·(20 kg)^(-1)的41%“农达”水剂的灭杀效果较差,不适宜用于灭杀园林大苗圃地非目的植物。采用除草剂灭杀非目的植物的平均每10 mg^(2)费用为0.5元,是人工灭杀费用93.53元的1/184.9;保持无非目的植物的平均时间为167.9 d,是人工灭杀平均时间71.8 d的2.3倍;对目的植物没有造成负面影响,环境安全可控。

32%滴酸·草甘膦灭杀芒草等3种非目的植物试验研究

进行了32%滴酸·草甘膦杀艺草等3种非目的植物试验。结果表明:采用(32%滴酸·草甘膦450 mL/20 kg+洗衣粉50 g)/20 kg和(32%滴酸·草甘膦450 mL/20 kg+柴油100 mL)/20 kg,对葛藤的灭杀率分别为96.7%和100%,且处理间无显著差异;直接点喷洒32%滴酸·草甘膦对灭杀芒草的效果较差,但在割后20 d左右,定点喷洒(32%滴酸·草甘膦450 mL+洗衣粉50 g)/20 kg和(32%滴酸·草甘膦350 mL+柴油100 mL)/20 kg,对芒草的灭杀率达到100%;在割后30 d左右,采用定点喷洒(32%滴酸·草甘膦950 mL+高浓缩.树皮穿透剂50 mL)/20 kg和(32%滴酸·草甘膦750 mL+高浓缩树皮穿透剂50 mL)/20 kg对桉树伐桩的灭杀率分别为100%和97.2%,处理间差异不显著,其余3种组合药剂(32%滴酸·草甘膦750 mL+柴油100 mL)/20 kg、(32%滴酸·草甘膦750 mL+洗衣粉50 g)/20 kg、41%农达水剂750 mL/20 kg,灭杀效果不理想;采用除草剂灭杀葛藤、芒草、桉树伐桩等非目的植物的平均灭杀费用为1.4元/(10 m^(2)),是人工灭杀费用为95.0元/(10 m^(2))的1/86.7;且保持无非目的植物的平均时间为231.7 d,是人工灭杀平均时间为16.7 d的14.6倍。两年多来的实践证明:采用<950 mL/(20 kg)32%滴酸·草甘膦灭杀葛藤、芒草、桉树伐桩等3种非目的植物,对目的植物没有造成负面影响,而且还存在有益生态的效果,对维护生态环境安全可控,可在生产上大面积推广应用。

N，N—双[膦羧甲基]—甘氨酸的合成

本文报道用甘氨酸、甲醛和亚磷酸（或三氯化磷）作主要原料，合成N，N－双－[膦羧甲基]－甘氨酸，对其投料次序作了研究。由于反应原料不同，投料方法不同，改进了“一锅煮”的方法，使产物收率从54％提高到78．6％。同时，还讨论了反应原料配比、反应温度和反应时间对收率的影响。

HPLC-MS/MS检测茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸和草铵膦残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸和草铵膦残留的测定方法。样品经碱性溶液提取,PSA净化后与9-芴基甲基三氯甲烷衍生后经质谱检测。在1~80 ng/mL,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系;方法检出限为0.01 mg/kg;添加浓度为0.01~0.60 mg/kg时,平均回收率为81.8%~107.2%;相对标准偏差为1.03%~2.36%。该方法样品前处理简单,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于其他果蔬中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。