QuEChERS-LC-MS/MS测定姜油树脂、姜精油中8种农药残留及膳食风险评估

本研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联四极杆质谱(LC-MS/MS)法测定姜油树脂、姜精油样品中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺等8种农药残留,通过方法优化,选择乙腈-水-正己烷体系提取样品,QuEChERS方法净化提取液,在电喷雾离子源正离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式下测定,并采用基质匹配标准曲线内标法进行定量分析。结果表明,8种农药在1~32μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R 2)均大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.03~0.16、0.10~0.53 mg/kg;3种不同加标水平下的回收率均在70%~119%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。采用该方法测定实际样品,其中,噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺阳性样本的检出率较高,分别为56%、58%、52%,残留量大于1 mg/kg的样本量占比分别为12%、16%、10%,最高残留量分别为2.16、1.92、2.01 mg/kg,其他5种农药的检出率均低于20%。基于实际样品中农药残留中位值评估干姜片、姜精油和姜油树脂中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的慢性膳食摄入风险,评估结果远小于100%,表明农药残留的慢性摄入风险较小。

芒果果实中农药残留分布及慢性膳食摄入风险

为掌握常用农药在芒果果实中的残留分布情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小。采用气相色谱和超高效液相色谱-串联质谱法测定样品中42个常用农药残留。采用点评估方法计算检出农药对儿童和成人的慢性膳食摄入风险的贡献份额,采用相对效能因子法计算农药的累积风险。44.1%的全果样品和35.5%的果肉样品中检出农药残留。吡虫啉在全果和果肉中的检出率最高,分别为21.6%和19.6%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯、噻虫胺、吡虫啉和苯醚甲环唑在全果和果肉中均存在超标现象,在全果和果肉中的超标率分别是6.9%/1.0%、5.9%/1.0%、3.0%/2.0%、2.0%/2.0%。不套袋品种(台农和贵妃)农药检出率和超标率高于套袋品种(金煌)。所有检出农药的残留水平基本符合全果的残留量高于果肉的残留量。对于内吸性较强的农药(如新烟碱类农药和三唑类农药等),少部分芒果样品果肉中的残留量高于全果或者只在果肉中有检出。果肉中同时检出4种及以上农药的样品比例为7.9%,小于全果中的比例(20.6%)。所有检出农药对成人和儿童的%ADI均远远小于100%,且三唑类和新烟碱类农药的累积风险也极小。通过芒果摄入的农药残留对慢性膳食摄入风险的贡献极低。

基于急慢性膳食摄入评估新疆酿酒葡萄农药残留风险

为了评估新疆酿酒葡萄农药残留风险,本研究对采自主产区的55个酿酒葡萄进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留急慢性膳食摄入风险评估,并对酿酒葡萄中农药残留进行风险排序。在所采集的55个酿酒葡萄中共检出18种农药,其中6种农药尚未制定MRL值, 10种农药未在葡萄上登记,分别占检出农药种类的33.3%、 55.6%,因此,亟需制定相关MRL值和进行农药登记。根据农药残留风险得分可知, 18种农药残留均为低风险农药;高风险样品占1.8%,中、低和极低风险样品占98.2%。

百色芒果中乙烯利残留分析

为了解百色市市售芒果中乙烯利农药残留情况及其对慢性膳食摄入风险的影响,采用气相色谱法对市售105份芒果进行乙烯利残留测定,并按照膳食暴露评估体系对芒果中乙烯利残留进行风险评估,计算芒果中乙烯利农药残留对不同人群的慢性膳食摄入风险。结果表明,105批芒果中有22批检出乙烯利残留,检出率为20.95%。按照《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)进行判定,检出的乙烯利残留量均低于限量要求。不同人群的慢性摄入风险为0.17%~0.61%,表明百色市市售芒果中乙烯利农药的慢性摄入风险在可接受范围。