固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯

目的建立膳食样品中3-氯-1—2-丙二醇（3-MCPD）酯和2．氯．1，3-丙二醇（2-MCPD）酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱（SLE-GC-MS）检测方法。方法膳食样品经正己烷超声提取，用甲醇钠／甲醇水解后，以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化，经七氟丁酰咪唑衍生后，进行GC．MS测定，采用氘代同位素标准进行内标法定量。结果3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0．002～0．005mg／kg和0．002～0．006mg／kg，膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0．05mg／kg和0．1mg／kg水平的加标回收率分别为65．9％～104．2％和75．4％-118．0％，相对标准偏差分别为2．2％～14．2％和0．8％～13．9％。结论该方法简便、准确、可靠，适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测。

深圳市膳食样品中铝的含量水平和人体摄入量估算

目的:了解深圳市膳食样品中铝的含量水平并估算当地居民每日通过食物铝摄入量。方法:按照中国总膳食研究方法和要求,于2011年1月份采集深圳市各类食品样品共243个,食品样品经聚类、烹饪加工、硝酸消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝的含量水平。结果:铝在多类食品中有检出,贝壳类、海鲜、小麦及其制品中铝含量较高,中值浓度分别为24.33,6.57,5.61 mg/kg。深圳市本地居民每日通过食物铝摄入量约为2.38 mg/d。结论:深圳市大部分膳食样品中铝含量水平不高,可以放心食用。个别样品如扇贝、油条铝含量较高,长期食用可能存在风险,应引起注意。

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化（GPC）-气相色谱（GC）-串联质谱（MS）检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取，GPC净化，DB-5ms毛细管色谱柱分离（30m×0．25mm，0．25μm），GC—MS选择离子监测模式（SIM）测定，内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52．3％～124．7％；RSD为1．6％～16．2％；检出限为0．03-0．06mg／kg。结论该方法简便、灵敏、准确，适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。

同位素稀释―高效液相色谱―线性离子阱质谱法测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药

本试验旨在建立用同位素稀释―高效液相色谱―串联线性离子阱质谱法(HPLC-LIT-MS)同时测定总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的检测方法。在中国144个采样点采集总膳食乳类样品,在待测样品中加入氘代同位素内标,用乙腈经超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化。以乙腈和含10mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液为流动相,目标化合物经CAPCELL PAK CR 1∶20色谱柱分离,采用电喷雾电离,选择反应监测(SRM)正离子模式监测二级子离子。以一一对应的氘代同位素为内标物,内标法定量,计算样品中三嗪类农药的含量。总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的平均添加回收率为83.9%~103.3%;相对标准偏差为2.5%~9.1%;检出限(LODs)为0.003~0.300μg/kg。结果表明,该方法精密度和准确度均满足总膳食乳类样品中8种三嗪类农药的膳食暴露评估要求。

北京市居民膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平研究

目的研究北京市居民通过膳食摄入6种新型溴代阻燃剂暴露特征。方法采用大气压气相色谱-串联质谱法（APGC-MS/MS）测定北京市总膳食样品中二甲基四溴苯（pTBX）、五溴甲苯（PBT）、五溴乙苯（PBEB）、六溴苯（HBB）、六氯环戊二烯-二溴环辛烷（DBHCTD）和1,2-双（2,4,6-三溴苯氧基）乙烷（BTBPE）的含量,并对结果进行分析,计算北京市居民的膳食暴露量。结果 61份总膳食样品中检出PBT、PBEB、HBB和BTBPE等4种新型溴代阻燃剂,含量在1.2～29.4 pg/g（湿重）之间。动物性样品中HBB和BTBPE的含量普遍高于植物性样品,且差异有统计学意义（P〈0.05）;北京市居民6种新型溴代阻燃剂膳食暴露量为296.8 pg/（kg·d）。结论北京市居民总膳食中新型溴代阻燃剂暴露水平较低,动物性样品中的肉类样品是BTBPE膳食摄入的主要来源。