淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素UPLC-MS/MS检测方法的建立及膳食风险评价

目的:建立一种UPLC-MS/MS同时检测淡水鱼中16种喹诺酮类抗生素的方法,并分析水煮、清蒸及油炸3种不同烹饪方式对喹诺酮类抗生素残留量的影响。方法:样品经乙腈(含4%甲酸)超声提取,C_(18)固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多反应离子监测模式,内标法定量。结果:在2.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内,16种喹诺酮类抗生素呈良好线性关系,相关系数>0.99849,检出限和定量限分别为0.3~4.1,0.9~11.0μg/kg;基质中低、中、高3个添加水平下的平均回收率为79.0%~104.7%,相对标准偏差为1.0%~8.1%;与对照相比,3种不同烹饪方式的鱼肉阳性样品中16种喹诺酮类抗生素残留量均无显著性差异。结论:该方法前处理简便快速、灵敏度高,能够满足淡水鱼中多种喹诺酮类抗生素的高通量筛查及膳食风险评价。

典型喀斯特区稻田土壤重金属Cd、Pb污染及膳食风险评价

为探究典型喀斯特粮食产区稻田土壤和稻谷重金属(Cd、Pb)的污染现状及膳食摄入风险,本研究选取黔中腹地贵州省息烽县作为研究区,采用单因子污染指数法、内梅罗综合指数法和地累积指数法对该区53组稻田土壤样品的重金属(Cd、Pb)含量进行分析和评价,并利用危险商(HQ)法对研究区稻谷进行膳食摄入风险评价。结果表明:息烽县稻田土壤中重金属含量表现为Pb>Cd,Pb和Cd的平均含量分别为33.74 mg·kg^(-1)和0.42 mg·kg^(-1),均低于国家农业土壤限制值;单因子污染指数(P i)的平均值均小于1,说明多数样品点位处于无污染水平;内梅罗综合指数法评价结果显示,息烽县稻田土壤中存在中度重金属综合污染现象;地累积指数法结果显示,息烽县90%以上土壤属于无污染级别,稻田土壤中无显著的重金属累积迹象。稻田土壤和稻谷中Cd、Pb变异系数均处于强变异,稻田土壤中Cd、Pb呈显著正相关关系。膳食评价结果显示,稻谷中Cd、Pb的平均危险商值表现为Pb<Cd<1,不存在摄入风险;针对成人而言,个别点位Cd元素危险商值接近1,具有潜在Cd大米污染风险。总体来说,对于Cd、Pb两种重金属元素而言,息烽县稻田土壤环境质量仍处于轻度污染水平,稻谷中无明显重金属累积现象,无膳食摄入风险。