自乳化法合成阳离子型水性聚氨酯工艺条件探讨

以聚乙二醇(PEG)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)为主要原料,用自乳化法合成了阳离子型水性聚氨酯;探讨了合成反应工艺条件,研究表明较佳的合成工艺条件为:制备预聚物时n(NCO)/n(OH)比值为3:1;以N—甲基二乙醇胺为扩链剂,采用"饥饿加料"方式,其用量为预聚物质量的5.0%～6.0%;预聚物合成反应温度为60℃,反应时间3h;扩链反应的反应温度40℃,反应时间5h;中和度为80%～100%。在此工艺条件下,合成的阳离子型水性聚氨酯具有良好的稳定性能。

自乳化法制备水性聚氨酯丙烯酸酯核壳复合乳液

通过自乳化法制备了丙烯酸改性的水性聚氨酯复合乳液。FT-IR和TEM测试表征,聚氨酯丙烯酸酯乳液混合均匀,粒子呈核壳结构。研究结果表明:改性后聚氨酯的耐热性有一定程度提高。当n(甲基丙烯酸甲酯):n(聚氨酯)在1.5附近时,断裂伸长率、硬度及耐水性等综合指标最佳。

改良自乳化-溶剂扩散法制备甲基莲心碱纳米粒的研究

目的制备甲基莲心碱纳米粒(NEF-NP),并采用正交试验设计对甲基莲心碱纳米粒制备工艺进行优化。方法以包封率和载药量为评价指标,采用聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为载体,丙酮-无水乙醇为有机溶剂,通过正交设计优化改良自乳化-溶剂扩散法制备载NEF的PLGA载药纳米粒的处方工艺。结果优化的最佳处方工艺为:PLGA的浓度为20 mg.mL-1,NEF的投药量为3.3 mg,PVA浓度为1.0%,水相与有机相的体积比为8∶1。最佳条件下制得的纳米粒平均包封率达(70.35±1.16)%,载药量(2.33±1.08)%,平均粒径为(213.5±2.7)nm。结论最佳处方工艺制备的NEF-PLGA纳米粒具有较高的包封率、载药量和较小的粒径。

改良自乳化溶剂扩散法制备MePEG-PLA纳米粒对成骨细胞的毒性

背景:两亲性嵌段聚合物由于其较强的载药能力强、纳米级大小、血液中长循环等优点在载药系统中得到广泛的应用。目的:评估改良自乳化溶剂扩散法制备的甲氧基封端的聚乙二醇-聚乳酸(MePEG-PLA)纳米粒对人骨肉瘤细胞MG63的毒性。方法:通过改良自乳化溶剂扩散法制备MePEG-PLA纳米粒,MTS法测定纳米粒培养1,2,3d后对MG63的毒性。激光粒度分析仪测定纳米颗粒的粒径大小、粒径分布及Zeta电位;透射电镜表征纳米胶束外观形态;酶标仪检测培养1,2,3d细胞吸光度值。结果与结论:MePEG-PLA纳米粒的平均粒径为25.7nm,分布均匀,呈球形,Zeta电位为-8.06mV,MePEG-PLA毒性为0级。提示改良自乳化溶剂扩散法制备纳米粒简单易行,制备的纳米粒无毒,具有良好的应用前景。

非离子型自乳化水性环氧树脂乳液的研制

采用化学改性法研制了一种性能优异的非离子型水分散性环氧树脂乳液。讨论了合成乳化剂时不同相对分子质量的聚乙二醇、环氧树脂E-51与聚乙二醇的物质的量的比、乳化剂添加量、催化剂添加量、反应温度、反应时间对反应过程和乳液性能影响,同时比较了用相反转法制备水性环氧乳液与本研究所采用的高温自乳化法制备的水性环氧树脂乳液优劣,结果表明:自乳化法制备的环氧乳液的稳定性较相反转法优,当选用n(聚乙二醇4000)∶n(环氧树脂E-51)=1∶1时,所制得水性环氧乳液粒径小于0.5μm,稳定性高,室温下6个月不分层;漆膜的硬度可达2H、附着为0级,并有良好的耐水性。

磺酸型自乳化端羟基有机硅/聚氨酯微乳液

以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APAETMS)为封端剂,对自乳化法合成的新型磺酸型表面活性单体制备的磺酸型水性聚氨酯(简称WPU)微乳液进行改性,得到端羟基有机硅/聚氨酯微乳液;考察了单体1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA)和APAETMS的含量对磺酸型WPU微乳液性能的影响。实验结果表明,随DHPA含量的增加,磺酸型WPU微乳液的平均粒径减小,分散系数减小;改性磺酸型WPU微乳液的粒径呈多元分布,粒子呈核壳结构;随APAETMS含量的增加,改性磺酸型WPU微乳液的平均粒径增大,分散系数增大,表观黏度减小;当APAETMS质量分数(基于体系的总质量)由0.5%增至2.0%时,改性磺酸型WPU微乳液的固含量比改性前有所增加,最高可达到65%。

纳米乳制备方法的研究进展

纳米乳是一种理想的新型药物载体,具有制备简单、稳定性高、可增加难溶药物溶解度以及提高生物利用度等优势,是目前研究的热点。对纳米乳的制备方法包括高能乳化法,相变温度法,相转变法,自乳化法等方法的研究进展进行了综述,并对纳米乳制备方法的未来前景进行展望。

自乳化水性环氧树脂的研究进展

水性环氧树脂涂料已成为绿色涂料中的研究热点。介绍了水性环氧树脂的自乳化改性法,主要综述了目前水性环氧树脂以接枝法、羧基反应法及胺基反应法改性的研究进展。

水性聚氨酯自乳化的最新研究进展

介绍了合成WPU(水性聚氨酯)过程中乳化剂的作用、制备PU(聚氨酯)预聚体的2种乳化方法(外乳化法、自乳化法),详细介绍了不同扩链方式自乳化法(如丙酮法、预聚体法、熔融分散法和酮亚胺/酮联氮法等)的工艺流程以及优缺点,重点介绍了PU分子链上不同亲水基团的自乳化WPU(如阴离子型、阳离子型和非离子型WPU等)的合成原理和最新研究进展。最后对自乳化WPU的发展方向进行了展望。

丙烯酸酯类低聚物的制备及其在水性聚氨酯改性中的应用

以丙烯酸酯类低聚物（DJW-330）为改性剂、聚醚和异氟尔酮二异氰酸酯为原料，采用自乳化法合成厂改性的水性聚氨酯（WPU）乳液。采用GPC、FTIR、DSC和荧光显微镜等方法对产物进行了结构表征及性能分析。实验结果表明，当采用分步法滴加引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）和混合溶剂（丙酮和乙酸乙酯的体积比3：4）时，AIBN用量（基于丙烯酸酯单体总质量）为0．4％～0．6％时可得到黏度和相对分子质量适中的DJW-330；当DJW-330用量（基于固体总质量）为1．4％时改性WPU的综合性能最佳，初黏度可达14号球，持黏度达100min，且乳液稳定性好。表征结果显示，DJW-330是以化学键的形式结合到WPU分子链中的，用DJW～330改性的WPU颗粒的粒径明显变大且改性的WPU胶膜的耐热性能有所提高。

环氧树脂改性水性聚氨酯的研究

通过自乳化法合成了水性聚氨酯,用环氧树脂E-44改性水性聚氨酯。探讨了水性聚氨酯的配方及反应条件,研究了环氧树脂用量、加入方式、温度等因素对乳液稳定性和涂膜性能的影响。结果表明:用环氧树脂改性水性聚氨酯,可显著提高水性聚氨酯的耐水性、耐溶剂性等性能。

水性侧链含氟聚氨酯的制备与性能分析

为提高水性聚氨酯的综合性能,以侧链含氟聚醚多元醇、聚醚N210、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)为主要原料,采用自乳化法合成了水性含氟聚氨酯分散体。研究了影响水性侧链含氟聚氨酯分散体的粒径、粒径分布、固含量、乳胶膜的热性能与耐酸碱性能的因素。结果表明:制备的侧链含氟聚氨酯分散体具有较小的粒径和较好的稳定性,其乳胶膜具有较好的耐化学品性和耐热性能。

新型磺酸型表面活性单体制备水性聚氨酯微乳液

以聚(四氢呋喃-co-氧化丙烯)二醇为软段、异佛尔酮二异氰酸酯为硬段、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠为亲水扩链剂,采用自乳化法合成了一系列新型磺酸型表面活性单体制备的水性聚氨酯(简称磺酸型WPU)微乳液;与羧酸型WPU微乳液进行了对比实验,对微乳液的粒子形态、粒径分布及微乳液的其他性能进行了研究。实验结果表明,磺酸型WPU微乳液的粒子呈球形,粒径呈多元分布;WPU微乳液具有假塑性流体的特征,表观黏度小于250mPa·s(剪切速率25s-1时),且表观黏度随剪切速率的变化规律呈现一定的"切力变稀"特征;相对于常规的羧酸型WPU微乳液,磺酸型WPU微乳液具有更高的固含量和更低的表面张力,且具有较好的低温、高温及室温稳定性。

离子型水基聚氨酯的研究进展

综述了离子型水基聚氯酯的类型和合成工艺、形态结构及其与性能的相互关系、国内外研究现状,并且指出离子型水基聚氨酯的发展趋势为单经组分型、功能化型和复合型。

水性含氟硅聚氨酯水分散体的制备与性能分析

以含氟聚醚多元醇、N210、羟基硅油、4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)为主要原料,采用自乳化法合成了水性含氟硅聚氨酯分散体。研究了影响水性含氟硅聚氨酯分散体的粒径及其分布、固含量、乳胶膜的热性能与耐酸碱性能的因素。结果表明,加入氟和硅的水性聚氨酯,其耐化学品性和耐热性能均有所提高。

水性环氧磷酸酯乳液的制备及其性能研究

以85%的磷酸和双酚A型环氧树脂(E51)为原料,采用自乳化法制备水性环氧磷酸酯乳液。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对反应前后物质的结构进行了表征。研究了产物在不同条件下的黏度、硬度、涂膜附着力、耐水煮性等性能的变化,探讨了游离磷酸、单磷酸酯和双磷酸酯等对产物性能的影响。结果表明:反应产物中引入大量的亲水基团,使产物具有良好的水可分散性;当磷酸羟基与环氧基的物质的量比为3∶2、产物黏度为2 326 m Pa·s时,制备的水性环氧磷酸酯乳液的综合性能最好;当单磷酸酯含量较高时,有利于提高产物涂层与金属基底的附着力和耐水煮性。

水性聚氨酯的制备及影响其性能因素

水性聚氨酯是以水作为介质,具有不燃、无毒、无污染、节省能源及易贮存等优点,使用方便。本文论述了制备水性聚氨酯所用的原料和制备方法,以及影响其性能的因数。

雷公藤甲素聚乳酸纳米粒的制备及毒性

目的 探索可生物降解聚乳酸 [poly(D ,L lacticacid) ,PLA]纳米粒口服给药后降低毒性的可能性。方法采用改良的自乳化溶剂蒸发法制备雷公藤甲素聚乳酸纳米粒 ;透射电子显微镜 (TEM)观察纳米粒的形态 ;动态激光粒度分析仪测定其平均粒径大小和分布 ;采用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定纳米粒的包封率及载药量 ;X 射线粉末衍射 (X ray)初步研究纳米粒中药物的物理状态 ;考察雷公藤甲素的体外释放特性 ;评价口服给予纳米粒对大鼠的降毒性作用。结果 确定适合处方的工艺为 :水相 有机相为 4 0∶15 (v v) ,表面活性剂浓度为 1% (w v) ,药物在有机相中的浓度为 0 3% (w w) ,TP PLA为 1∶15 (w w)。处方条件下制备的纳米粒平均粒径为 14 9 7nm ,多分散指数为0 0 88,平均包封率及载药量分别为 74 2 7%和 1 36 % ;雷公藤甲素的体外释放分为两相 ;纳米粒非常显著降低肝的毒性 (P <0 0 1) ,显著降低肾的毒性 (P <0 0 5 )。

表面修饰的灯盏花素聚乳酸纳米粒的制备和大鼠体内药动学

目的：制备灯盏花素聚乳酸纳米粒并对其进行了表面修饰，同时考察了游离药物和纳米药物经大鼠尾静脉注射后在动物体内的药动学。方法：采用自乳化溶剂扩散法制备灯盏花素聚乳酸纳米粒，并用泊洛沙姆188对纳米粒进行表面修饰，采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定纳米粒的包封率、载药量和血浆样品中灯盏花素的含量，药时数据采用DASver1．0药代计算程序处理。结果：载药纳米粒平均粒径为177．2和319．6nm，多分散指数分别为（0．11±0．叭）和（0．12±0．02），平均包封率及载药量分别为（86．9±0．9）％，（8．0±0．2）％和（93．1‘0．6）％，（8．5±0．1）％，游离灯盏花素iv后呈二室模型，fI／2p为（0．81±0．14）rain，纳米组则呈一室模型，2种粒径的纳米粒的t。p分别为（8．90±0．16）min（177．2nm）和（13．90±0．07）min（319．6nm）。游离灯盏花素和2种粒径的灯盏花聚乳酸纳米粒的AUC。一。分别为（158．82±69．96），（1476．25±51．22）和（704．95±25．39）mg·rain·L～。经t检验，游离药物与纳米药物之间的t。p和AUC。．。均有统计学差异（P〈0．01）。结论：灯盏花素制成纳米粒后明显增加了药物在动物体内的半衰期，延长了药物在体内的循环时间，且不同粒径的纳米粒对药动学有一定的影响。

雷公藤甲素聚乳酸纳米粒载药体系的研究

目的 :研究聚乳酸包裹雷公藤甲素纳米粒的制备 ,并探讨其载药性质。方法 :采用改良的自乳化溶剂蒸发法制备雷公藤甲素 (TP)聚乳酸 (PLA)纳米粒 ,考察各工艺因素对纳米粒粒径、包封率及载药量的影响 ,并通过透射电子显微镜 (TEM)、动态激光粒度分析仪、傅立叶红外光谱 (FT IR)及X 射线粉末衍射 (X ray)初步研究了其载药性质。结果 :优选出适合处方的包合工艺为 :水相与有机相的比例为 4 0∶15 (v/v) ,表面活性剂的浓度为 1% ,药物的浓度为 0 3% ,TP与PLA的比例为 1∶15 (w/w) ,包封率为 74 2 7% ,载药量的百分率为 1 36 % ,所得纳米粒形态光滑规整 ,其粒径分布均匀 ,FT IR及X ray表明TP被有效地包裹在纳米粒中。结论 :此方法适合制备脂溶性药物聚合物纳米粒 ,适合大生产。