全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索

本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。

自动凯氏定氮仪在测定酱油中全氮(以氮计)项目中的应用分析

酱油风味独特、口感醇厚,且富含大量的营养物质,已成为家庭中的必备调味剂。全氮(以氮计)是衡量酱油营养价值的重要参数,可以在一定程度上反映酿造酱油的品质,全氮含量越多,表明酱油品质越高。因此,寻找高效的全氮含量检测手段,有利于精准把控酱油的质量。

关于自动凯氏定氮仪用于测定土壤碱解氮的疑问与验证

随着现代仪器的迅速发展,诸多研究认为采用自动凯氏定氮仪可以代替碱解扩散法测定土壤碱解氮,对此笔者有一些疑问。为了解开这些疑惑,也为了进一步研究自动凯氏定氮仪用于测定土壤碱解氮的可行性,笔者进行了验证实验。用自动凯氏定氮仪和传统方法测定自制土壤样品碱解氮含量,并分析2种方法测定结果之间的相关性和差异性,以及硝态氮测定结果的准确性。结果表明:在设定的试验条件下,无论加与不加还原剂,2种方法的测定结果均呈极显著相关关系,但75%以上的土壤样品测定值具有显著差异性;与碱解扩散法相比,自动凯氏定氮仪测得的结果与硝态氮含量相关程度更高。自动凯氏定氮仪测定的“土壤碱解氮”不能等同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”,但其测定结果仍可以作为一个新的测定指标,应用于生产实践。

元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之比较

土壤全氮含量反映土壤中氮循环的状况,是评价土壤肥力与土壤资源的一项重要指标。选择黑土和潮土,分别利用元素分析仪(杜马斯催化燃烧法)和全自动凯氏定氮仪(凯氏消煮蒸馏法)测定土壤全氮含量,以揭示两种仪器测定结果的可比性,每个样品每种方法重复测定5次。结果表明:元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定的黑土全氮含量(平均值±标准偏差)分别为(1.37±0.01)g/kg和(1.36±0.01)g/kg,潮土全氮含量分别为(0.75±0.02)g/kg和(0.78±0.03)g/kg,t检测表明,两种仪器测定结果之间无显著性差异。两种仪器土壤全氮测定结果精确度均较高,稳定性较好,相对标准偏差均小于5%。本研究结果可为采用仪器方法测定土壤全氮含量及评价土壤氮库变化提供参考。

自动凯氏定氮仪快速测定青贮饲料中的氨态氮

为了准确、批量测定青贮饲料中的氨态氮，采用自动凯氏定氮仪和凯氏定氮法测定青贮饲料中的氨态氮，按凯氏定氮法原理将青贮饲料浸提液在自动凯氏定氮仪上进行自动蒸馏和滴定。结果表明：该方法氮回收率为99．8％～104．3％，对全株玉米青贮和玉米秸秆青贮两种饲料样品各重复测定6次，两组结果的相对标准偏差分别为1．39％和0．50％；与手动半微量碱蒸馏法比较，两种方法的测定结果无显著性差异（P〉0．05）。研究结果证明，自动凯氏定氮仪法是一种准确可靠的青贮饲料中氨态氮检测方法。

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量。结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之间。该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异。该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析。

自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的比较

目的比较全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪测定食品中二氧化硫的效果。方法采用全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪蒸馏样品中二氧化硫,按国标蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫含量,两法测定结果进行比较。结果全自动凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪蒸馏法测定结果一致,经统计学处理,差异无显著性,相对偏差小于4.89%。结论采用全自动凯氏定氮仪蒸馏测定二氧化硫,方法简便,省时省力,结果准确可靠,适合各种样品中二氧化硫的蒸馏测定。

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质含量,对于食品中蛋白质含量3%-80%范围均能获得良好的结果。与经典凯氏法比较,测定结果令人满意,且该方法快速、准确。

自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质消化条件的改进

目的优化自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量的消化条件。方法选择3种不同类别的食品分别进行测量,研究样品量、催化剂配比(K2SO4用量/CuSO4用量,以克计,以下同)、浓硫酸用量、消化时间和消化温度对蛋白质测定的影响。结果实验得出最佳消化条件为:大米样品量0.8 g,催化剂配比6/0.4,浓硫酸用量12.00 mL, 420℃消化80 min;香肠样品量0.8 g,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化90 min;纯牛奶样品量1.00 mL,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化70 min。平行测定结果的相对标准偏差分别为0.21%、0.29%、0.50%,加标回收率均在99%以上。结论采用优化消化条件后的自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量精密度高,稳定性好,测定结果准确可靠,满足日常检测要求。

全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤中全氮含量

对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30 min时消解完全,硫酸用量在10～15 mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为（0.260±0.003）％（P=0.95）.方法的相对标准偏差（RSD）≤1％,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求.

用全自动凯氏定氮仪测定酱油中铵盐含量

新颁布的GB18186-2000<酿造酱油>、SB10336-2000<配制酱油>及SB10338-2000<酸水解植物蛋白调味液>标准,均对铵盐含量有指标,规定其不得超过氨基酸态氮的30%,并且作为强制性指标.

全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度分析与探讨

目的:用全自动凯氏定氮仪测定蛋白质(以N计)不确定度进行分析与探讨。方法 :采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定蛋白质(以N计)含量,建立数学模型,通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,最终得出样品中蛋白质(以N计)含量的扩展不确定度与合成标准不确定度。结果:蛋白质(以N计)含量测定的扩展不确定度为(20.93±0.25)%,k=2。结论:采用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对不确定度进行评定,确保蛋白质(以N计)含量结果的准确性。

全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质

2300型全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质的含量,与经典凯氏定氮方法比较,测定结果令人满意。该方法方便快速,准确度和精密度高。

全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质方法的研究

利用全自动凯氏定氮仪测定大豆蛋白质含量,采用单因素试验及正交设计试验,研究称样量、催化剂比例、浓硫酸量及消化时间对蛋白质含量测定结果的影响。结果表明:称样量对蛋白质含量测定结果的影响差异不显著,催化剂比例、浓硫酸量和消化时间则显著影响测定结果。正交设计结果表明,最佳的样品处理条件为A2B2C2,即当称样量在0.5g时,最佳催化剂比例选择K2SO4/CuSO4=6∶0.2,加9mL浓硫酸,消化时间控制在70min时可获得最佳的测定效果,在此条件下蛋白质测定含量最高可达43.11%。

全自动凯氏定氮仪测定粮食中氮含量误差来源分析

全自动凯氏定氮仪是国内外普遍用作粮食中氮含量和粗蛋白测定的设备。在熟悉全自动凯氏定氮仪工作原理的基础上,掌握和分析其误差的可能来源并确定减小误差的措施会极大提高检测效率和测定结果的准确性。按照实验操作步骤的先后顺序探讨了全自动凯氏定氮仪在检测粮食中含氮量时误差的产生原因及解决办法。

氟化铵交换——全自动凯氏定氮仪快速测定土壤阳离子交换量

指出了阳离子交换量(CEC)是土壤肥力的一项重要指标,快速准确地定量CEC含量对土壤分析评价尤为重要。利用氟化铵为交换液,交换土壤中的钾、钠、钙、镁等阳离子。交换后分取10mL溶液于凯氏定氮仪消化管中,快速滴定多余的铵根离子,根据铵根离子的减少量来计算CEC的总量。该方法简便快速,氟化铵一步交换,免去了传统方法反复交换清洗的步骤;全自动凯氏定氮仪快速测定,克服了手动蒸馏滴定的耗时缺陷。该方法的精密度小于5.5%,相对误差小于5%,可满足土壤阳离子交换量的分析要求。

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定小麦秸秆全氮含量之比较

凯氏定氮法是测定植株全氮含量的经典方法,但费时费力。选择24个小麦秸秆样品,用浓H2SO4-H2O2消煮,分别利用连续流动分析仪与全自动凯氏定氮仪测定消煮液中氮含量,比较了两种方法测定结果,探讨利用连续流动分析仪测定植株样品全氮含量的可行性。结果表明：两种仪器测定的小麦秸秆中全氮含量无明显差异,彼此间呈显著线性相关,回归直线方程为Y（连续流动分析仪-N）=0.892X（凯氏蒸馏滴定-N）＋0.753,相关系数r=0.942 1（n=24,P〈0.01）。连续流动分析仪测定的回收率在96.6%～102.3%之间,对5个样品消煮液中氮浓度分别重复测定5次,相对标准偏差在5%以下。连续流动分析仪分析速度快,消耗试剂少,可用于大批量H2SO4-H2O2消煮的植株样品中全氮含量分析。研究结果为采用连续流动分析仪测定植株全氮含量提供了技术依据。