一种固相萃取自动前处理系统用于HPLC测定苯酚的研究

研制了基于固相萃取技术的自动前处理系统,并与高效液相色谱联用,建立水中苯酚的测定方法。使用自动前处理系统,苯酚经过SPE柱富集浓缩,甲醇洗脱,经HPLC法检测,回收率在89.4%~96.4%之间。将该法用于地表水中苯酚的测定,结果令人满意。本方法实现了前处理过程自动化,操作简便,提高测定的重现性,减少操作者工作量。

非线性边界元自动前处理的改进插值法

本文在有限元法的前处理工作基础上，提出了回转体非线性边界元自动前处理的改进插值法。文中详细讨论了改进的插值函数的构造及网格疏密控制和区域控制方法，并对几种典型的回转体结构给出了网格划分的算例。

变压器油中特征气体组分自动前处理技术

气相色谱分析油中特征气体可诊断运行变压器状态,发现设备内部缺陷,提前进行计划性检修可避免设备缺陷发展成故障。但实验室色谱分析油的前处理工序主要依赖人工,人工操作造成的数据误差从而导致设备状态误判。文中研制了变压器油色谱自动前处理装置,首先分析了自动前处理关键技术,然后完成了自动前处理装置设计和样机,最后进行了数据准确性和重复性验证,符合色谱检测标准要求,可以代替人工对油样的前处理,为状态检修提供有效支撑。

全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留

基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。

全自动前处理工作站测定粉尘中游离二氧化硅含量

目的探讨全自动游离二氧化硅前处理工作站在焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的应用价值。方法用全自动前处理工作站测定粉尘中游离二氧化硅含量,并进行实际样品和标准物质的准确度、精确度测定,并与手工检测法比对。结果该方法准确度符合要求,精密度2.3%~2.6%。实际样品、标准物质、盲样复核相对标准偏差在0.2%~8.8%间。根据不同样品,从开始消解至水洗完成全流程时间3.5~5 h,平均单个样品45~60 min,适用批量检测粉尘中游离二氧化硅。结论全自动前处理工作站能实现游离二氧化硅检测过程中消解、稀释、过滤、酸洗、水洗等步骤的无人值守自动化,对实验结果的准确度、精密度提供良好的技术支撑。

采用自主研发的在线前处理系统同时分析脱硫废水中阴阳离子

电厂专用的全自动脱硫废水分析仪可以实现对超高浓度脱硫废水的自动化前处理以及分析,样品通过自动二步稀释,并与双系统离子色谱仪联用,对脱硫废水中的阴、阳离子同时进行检测。脱硫废水中阳离子主要有Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,阴离子主要有F-、Cl-、NO3-、SO42-。本研究对仪器相关参数进行了验证,测试结果为,4种阴离子和5种阳离子的混合标准溶液在其线性关系内相关系数均大于0.999;4种阴离子的峰高和峰面积重复性RSD小于2.29%,5种阳离子的峰高和峰面积重复性RSD小于1.78%,实际样品中4种加标阴离子回收率在93.5%~100.2%之间;5种阳离子加标回收率在95.4%~103.8%之间。结果证明,该系统大大提高了分析效率,节省了人工成本,填补了市场空白。

Freedom EVO全自动酶联免疫前处理仪故障分析

全自动酶联免疫前处理是一种高自动化酶免诊断分析仪,用于检验科各类样品的液体处理工作。仪器在正常保养的情况下,由于标本量巨大、项目繁多,运行过程中不可避免地会出现故障。以Freedom EVO全自动酶联免疫前处理为例,分析总结使用过程中出现的常见故障及解决方法,以尽快解决故障,提高检验质量和工作效率,确保设备长期有效的运行,供操作及维护人员参考。

土壤硝酸盐中15N同位素测定前处理自动化辅助装置设计和验证

随着稳定同位素质谱技术在土壤氮循环研究中的广泛应用,氮稳定同位素分析对样品前处理方法提出了更高要求,而合适的样品处理方法是确保分析结果准确可靠的关键。设计开发1种适用于土壤微量硝酸盐中氮稳定同位素分析前处理辅助装置,将基于光电感应装置的自动进样系统与注液、抽真空-气体置换系统相融合,将原前处理方法中液体试剂注入,反应体系抽真空及氦气置换等人为操作过程改为自动化处理环节。系统测试结果表明:该套辅助装置具有良好的自动抽真空、注气和加液重复性。装置抽真空系统的真空度绝对误差可控制在0.5 Pa以内,气体注入体积绝对误差可控制在0.2 mL以内,而注液系统的注液体积绝对误差也可控制在0.1 mL以内,变异系数(CV)均小于1%。使用标准参比样品测试整套系统的准确度和精密度,所有测试样品均获得了较好的准确度和精密度,CV<1%。研制的装置结合痕量气体预浓缩装置—稳定同位素质谱(PreCon-IRMS)联用仪,可以建立方便快捷的低样品量下硝酸盐中15 N同位素质谱检测方法,可为土壤氮循环过程研究提供关键技术支撑。

全自动QuEChERS前处理仪在果蔬10种农药残留检测中的应用分析

利用全自动QuEChERS前处理仪处理样品,探究其在果蔬中10种农药残留高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测中的应用。结果表明,使用全自动QuEChERS前处理仪在浓度范围为0.002~0.200μg/mL有良好的线性关系,相关系数R^(2)大于0.9995,方法定量限为0.005~0.01 mg/kg,加标回收率为78.5%~101.5%。全自动QuEChERS前处理仪仪器性能较稳定,各模块精度较高,与人工QuEChERS法相比操作简单、快速、高效。对其性能综合评估,能够缩短样品准备时间和减少人力成本,可应用于果蔬中农药残留前处理。

医院自动血液样本检验前处理系统的设计

目的:设计一种医院自动血液样本检验前处理系统。方法:利用RS-485总线控制结构,通过开发AT89C2051的单片机模块控制技术实现传送带和机械手等各部件的控制,以完成医院血液样本检验前处理过程的自动化。结果:由医师为每个患者的血液样本设置需要进行的检验方式并生成条形码,前处理系统根据扫描条形码信息完成指定的检测前处理任务,包括分送样本、保存样本物流在各节点的实时状态、对血液样本进行离心处理等血液检验的流水线操作。系统可实现全自动控制,无需人为操作。结论:该医院自动血液样本检验前处理系统具有自动化程度高,使用方便,杜绝人为操作失误,出现问题后易追溯等优点。

矿石样品前处理自动化仪器控制系统开发

矿石样品前处理自动化是指通过自动化手段完成样品分析前处理流程,其控制系统作为整体的核心需具备小、快、灵的特点。嵌入式系统集软、硬件一体,具有体积小、实时性强、低功耗等优点。本文基于嵌入式实时系统平台开发矿石样品前处理自动化仪器控制系统,实现矿石样品称重、加酸、消解、震荡、定容、清洗等一系列流程,在有效确保前处理质量的同时,大大降低了前处理流程中对人力资源的需求,提升了对操作人员的劳动保护。

自动复合硅胶柱净化-气相色谱串联质谱法测定饲料中多氯联苯

本实验基于自动复合硅胶柱前处理结合气相色谱串联质谱技术,旨在建立同时检测饲料及饲料原料中7种指示性多氯联苯(IN-PCBs)的方法。样品中的IN-PCBs经溶剂加速萃取后,采用复合硅胶净化柱正压自动净化处理,应用岛津GCMS TQ8050三重四级气质联用仪检测,同位素稀释法定量。结果表明:标准曲线线性范围0.1~100 ng/mL,相关系数(R 2)均大于0.999,平均相对响应因子为0.91~1.14;检测限为0.6~8.2 ng/kg,平均加标回收率为88.1%~108.4%,相对标准偏差为1.0%~13.0%。与传统方法相比,本方法前处理时间短、检测灵敏度高,能够满足饲料及相关产品中IN-PCBs监测与风险评估的需求。

全自动QuEChERS-LPGC-MS/MS检测茶叶中46种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。

箭型固相微萃取技术与GCMSMS联用方法用于水中异味化合物的检测

箭型固相微萃取技术是近几年发展起来的一项新型样品前处理技术,灵敏度高,机械性能好,无需使用有机溶剂,利用该技术对生活饮用水中的异味物质进行富集,然后通过三重四极杆气质联用系统进行高通量筛查和定量分析.对萃取过程中的萃取温度、萃取时间、进样口解吸的深度等影响因素进行了优化.发现萃取头在进样口进行解吸时插入的深度对解吸速度和效率有显著的影响.采用优化的参数建立了57种异味物质的定量测定方法.方法验证结果显示,该方法灵敏度高,相比于传统的固相微萃取方法,检测限下降1个数量级;方法准确度高,所有化合物的线性良好,线性相关系数能达到0.99以上;方法重复性很好,实际水样加标水平10 ng·L^(−1),重复测定10次,所有化合物的RSD值均小于20%,90%以上的化合物RSD小于10%.该方法各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求,并且用于实际水样加标检测,无基质干扰的情况.

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的微量元素

为建立一种消解完全,同时测定茶叶中多种无机元素的方法,采用样品全自动消解前处理系统消解茶叶样品,用电感耦合等离子体发射光谱法测定13种茶叶样品及国家标准样品中的磷、钾、钙、镁、硫、铁、锰、铜、锌9种元素。结果表明,此方法的线性相关系数在0.996～0.999之间,相对标准偏差小于5%。该方法简便、快捷。

大气非甲烷烃在线测量系统的研发与应用

为满足大气非甲烷烃(NMHCs)时空分布监测需求,开发出一套可用于移动观测的小型在线测量系统.环境空气经Teflon膜去除颗粒物后,以100 m L·min-1流速采样进入多床吸附剂捕集阱,样品气中的NMHCs在-10℃的温度下被捕集,之后,捕集阱经高纯氮气反吹后迅速升温至300℃,载气(高纯氮气)以1.6 m L·min-1将解吸出的样品送入GC-FID进行检测.通过系列条件实验,确定了吸附剂的最佳组合和仪器运行的最优参数,在此条件下,本系统最低检出限为0.01 nmol·mol-1(顺-2-丁烯),标准工作曲线R2为0.9991~0.9998,10次重复实验RSD<3%.本系统与现有商业化设备TH-300B的测量结果具有较好的一致性,在实际外场应用中,运行稳定性高、能准确追踪12种典型NMHCs的大气浓度变化,可为定量分析大气二次污染形成机制提供关键前体物信息.