自动固相萃取法联合液相色谱-串联质谱法测定稻田水中7种常用农药的残留量

随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取1 000mL,将其酸度调至中性。分取500mL上述水样,以流量12mL·min-1过活化好的HLB固相萃取柱,用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入1mL乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中,以YMC sphere ODS C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006~0.028μg·L^(-1)。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.2~103%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。

自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。

自动固相萃取法(SPE)提取血(尿)中的吗啡及其色谱检测

目的:建立了一种在同一条件下同时净化提取血(尿)中吗啡(Morphine)的自动固相萃取法(Solid-Phase Extraction,SPE);方法:利用Waters公司的Isolutetmspe柱(离子交换柱:Confirm HCX)进行分离提取,采用气相色谱-质谱法(GC/MS)和高效液相色谱法(HPLC)进行检测;结果:利用GC/MS和HPLC法检测,其样品中Morphine的回收率均可达95%以上;结论:该法具有简便快捷、提取回收率高、杂质含量少、背景噪音低等优点。

自动固相萃取法(SPE)提取血或尿中的常见安眠药成分

常见安眠药 (包括巴比妥类、苯二氮 艹卓 类、吩噻嗪类药物等 )是刑事化验经常需要进行筛选检验的药物 ,本文研究采用美国Zymark公司的固相萃取仪和Waters公司的OasisHLBCartridge固相萃取柱 ,建立了利用单根小柱 ,同步一次提取检验血、尿中的常见安眠药 (包括酸性、中性和碱性药物 )的自动固相萃取法 (SPE)。该方法具有操作简便快捷 ,提取回收率高并且稳定的特点 ,能够应用于实际办案。

自动固相萃取法提取血或尿中氯氮平等六种安眠镇静药和抗忧郁药成份

氯氮平等六种安眠镇静药和抗忧郁药是刑事化验经常需要进行筛选检验的药物,本文研究采 用美国Zymark公司的固相萃取仪和Waters公司的Oasis HLB Cartridge固相萃取柱,建立了同 步一次提取检验血、尿中氯氮平等六种安眠镇静药和抗忧郁药的自动固相萃取法(SPE)。该 方法具有操作简便快捷,提取回收率高并且稳定的特点,能够应用于实际办案。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143μg·kg^(-1);对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^(-1)浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60μg·kg^(-1)。

全自动固相萃取净化测定肉制品中日落黄、诱惑红的研究

建立了全自动固相萃取净化——高效液相色谱法测定肉制品中日落黄、诱惑红的分析方法。利用全自动固相萃取仪对肉制品中样品提取液进行净化,通过高效液相色谱对净化液进行分析,采用Welch,XB-C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙酸铵（0.02mol/L）-甲醇的梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长254nm。日落黄、诱惑红在0.1~50.0μg/m L范围内线性良好,日落黄、诱惑红的平均回收率分别为75.8%~88.5%、81.0%~95.0%,RSD值分别为1.6%~1.9%、1.5%~1.7%,最低定量限分别为0.040mg/kg、0.030mg/kg。方法的回收率好、精密度高,并且方法简便、高效,一次能处理多个样品,大大降低人力成本和提高检测效率,可应用于测定肉制品中的合成色素。

SPE-GC法检测血液中的杀扑磷

利用自动固相萃取法(Oasis TM HLB固相柱)提取,GC/ECD法检测血液中的杀扑磷,回收率达95％以上。该方法简单、准确、回收率高,可运用于实际办案。