石油中硫和氯的自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测

采用一种全新的以燃烧方式处理样品的前处理仪器——自动快速燃烧炉（AQF）与离子色谱联用的技术，开发出测定石油中疏和氯的方法。色谱条件：碳酸盐／氢氧化物双重选择性AS14A离子色谱分离柱，碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗，抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约11min后，在线进入离子色谱系统进行分析：该方法对硫、氯的检出限（S／N=3）分别为52和60μg／L，线性相关系数均为0．9999，样品和标准溶液中硫和氯的RSD范围分别为4．24％～4．51％和2．51％～5．06％，硫的回收率为112％～116％，氯的回收率为94％～98％。

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4^(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L^(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。

自动快速燃烧-离子色谱联用技术测定轻质油中痕量氯

采用自动快速燃烧-离子色谱联用技术,以质量浓度0.5 mg/L轻质油含氯标准溶液为研究对象,确定了用于测定轻质油中痕量氯的最佳分析条件:燃烧管进(出)口温度为950(1000)℃,样品进样量为50μL,吸收液超纯水用量为10 mL。结果表明:当含氯质量浓度为0.1~1.0,1.0~10.0 mg/L时,所建立的标准曲线线性相关系数分别为0.9991,0.9997;在最佳分析条件下,连续测定92~#汽油、0~#柴油、轻质燃料油、苯和甲醇各5次,加标样品中含氯量测定结果的相对标准偏差为1.25%~3.95%,加标回收率为91.58%~95.42%,方法的重复性良好,分析结果准确可靠。

自动快速燃烧-离子色谱法测定铜精矿中的氟

快速准确地测定铜精矿中的氟对于保护设备及环境是十分必要的,因此,建立了自动快速燃烧(AQF)-离子色谱法联用快速测定铜精矿中氟的方法。将AQF的自动化特性和离子色谱的灵敏度高、准确性好的特点结合起来,能够实现操作过程的连续自动化。结果表明,线性范围内(1.0~50.0μg)校准曲线相关系数R>0.999,氟的检出限为0.0004%。按照实验方法测定铜精矿样品中氟,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~4.2%。将实验方法用于铜精矿标准样品氟含量测定,测定值与认定值吻合较好;方法对照实验表明,实验方法对氟含量的测定值与国家标准方法GB/T 3884.12—2010的测定值基本一致。

离子色谱仪和自动快速燃烧炉联用测定卤素时内标物选择

探讨了当离子色谱仪和自动快速燃烧炉联用测定卤素时内标物的选择问题。试验表明:当卤素系列标准溶液和吸收液都采用碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液作为介质时,以C_2O_4^(2-)作为内标物,既能保持卤素离子(F^-、Cl^-、Br^-、I^-)有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,同时还可以避免样品本身以及外界的干扰,是该试验中比较理想的内标物。

污水厂污泥卤素含量及水解酸化对总溴的影响

运用高温燃烧与离子色谱联用技术,分析了8个污水处理厂污泥中的总氯和总溴含量,并研究水解酸化工艺对污泥中总溴的降解规律.结果表明,污水处理厂污泥中的总氯质量分数(0.63～3.60 mg.g-1)比总溴质量分数(0.04～0.20 mg.g-1)约高1个数量级;同时,总氯质量分数比文献报道的有机氯质量分数(0.08～6.90 mg.g-1)高约2～4个数量级.与pH为5.5相比,pH为10.0条件下的水解酸化过程对污泥的总溴有明显的降解效果,但并不能确定高温水解酸化是否能比低温水解酸化降解更多的总溴.pH为10.0的水解酸化工艺可以减少污泥处置(如土地利用、焚烧)中的总溴风险;但是,也可能增加该工艺产生的挥发性脂肪酸(VFA)用于补充生物除磷脱氮碳源时的风险.

AQF-离子色谱联用技术检测1,4-丁炔二醇中全氯

介绍了一种全新的“油相”样品前处理仪器——自动快速燃烧炉(AQF)与离子色谱联用技术,测定1,4-丁炔二醇中全氯的方法。选择色谱条件为:AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测。样品经过AQF装置分段燃烧约10分钟后,在线进入离子色谱系统进行分析。该方法的检测限(S/N=3)为60μg/L,线性相关系数r=0.9997,RSD为2.9%,回收率为100-104%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品的检测,所得结果令人满意。