自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.

全自动沥青抽提仪的研制

文章介绍了全自动沥青抽提仪的工作原理 ,机械结构和控制系统的软、硬件构成 ,仪器研制的技术关键和难点。

自动脂肪抽提仪快速测定菜籽中的脂肪含量

本试验研究了自动脂肪抽提仪快速测定菜籽中脂肪含量的浸提条件。结果表明:用自动脂肪抽提仪浸提经研磨仪粉碎的菜籽样品,抽提最优条件为沸腾时间45 min、淋洗时间20 min、回收时间10 min,在该条件下使用自动脂肪快速抽提仪可较完全的提取菜籽中的脂肪。该方法精密度、精确度较好,适用于菜籽中脂肪含量的快速测定。

自动脂肪抽提仪在检测菜籽脂肪含量中的意义分析

目的:分析自动脂肪抽提仪在菜籽脂肪含量检测中的应用意义。方法:选取2022年1—12月贵阳地区的菜籽作为研究对象,分别利用自动脂肪抽提仪与索氏抽提法对不同菜籽品种的脂肪含量进行定量检测,并探索自动脂肪抽提仪的最优条件。结果:自动脂肪抽提仪检测的菜籽脂肪含量与索氏抽提法相比差异无统计学意义(P>0.05);不同粉碎方式、不同沸腾时间、不同淋洗时间、不同回收时间的脂肪含量检测结果比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:在菜籽脂肪含量检测中,自动脂肪抽提仪的检测结果与索氏抽提法相近,且研磨仪粉碎、沸腾45 min、淋洗20 min、回收10 min为自动脂肪抽提仪检测菜籽脂肪含量的最优条件。

全自动真空冷凝抽提系统的检验、优化及应用

植物及土壤水分的真空抽提是同位素生态水文研究的核心环节.为验证新一代基于低温真空抽提(cryogenic vacuum distillation,CVD)的水分提取技术——全自动真空冷凝抽提系统的稳定性及可靠性,优化该系统的抽提条件以及探索该系统的应用性,分别利用手动CVD系统与自动CVD系统,对自来水及4种野外采样的木本植物叶片和枝条进行水分抽提后,比较样品水的稳定氢氧同位素比值(δ^(2)H和δ^(18)O);分别利用手动CVD系统与自动CVD系统在不同抽提时长下对浸泡复水的叶片、枝条及土壤样品进行水分抽提后比较样品水δ^(2)H和δ^(18)O;将自动CVD系统作为样品水提取工具,对木樨主要吸水层位及水源水利用比例进行研究.研究结果表明:两种系统对自来水及野外采样的植物抽提后的样品水δ^(2)H和δ^(18)O不存在显著性差异,且样品水同位素间存在与1∶1线无统计差别的强线性关系;自动CVD系统分别对叶片抽提1 h、枝条2h及土壤2 h后样品水的δ^(2)H和δ^(18)O值,与手动CVD进行抽提后的结果无统计学差异,复水后的样品水δ^(2)H较参考水贫化;基于δ^(2)H所确定的木樨吸水层位、水源水利用比例与基于δ^(18)O确定的结果不一致.本研究验证了自动CVD系统与手动CVD系统不存在差异,为该系统支撑同位素生态水文的相关应用提供了重要保障;优化了自动CVD系统抽提时间,提高了抽提效率;同时也发现,CVD系统无法使复水后的植物及土壤样品的δ^(2)H恢复至参考水的δ^(2)H,为生态水文领域近年来揭示的CVD系统存在固有δ^(2)H偏差这一重要现象增添了证据;利用CVD系统抽提后的样品水δ^(2)H于植物水源示踪及利用模式研究时需更加谨慎.

沥青混合料沥青用量测定技术及级配抽提试验

全自动沥青抽提仪作为一种新型沥青抽提设备,在公路工程试验检测项目中也得到了广泛的应用。针对沥青混合料沥青用量以及级配抽提试验检测技术,首先论述了沥青抽提仪的技术原理,进而详细介绍了沥青抽提试验的主要试验操作流程,并结合连霍国道主干线皇—哈公路改建工程下面层施工项目,探讨了沥青用量以及级配验证的具体分析方法,可以为相关试验检测工作的开展提供合理的参考。

全自动加样设备抽提全血基因组DNA及其在HLA分型中的应用

目的探索建立全自动加样设备抽提全血基因组DNA方法,并评估其在HLA分型中的应用情况。方法利用Hamilton Microlab STATlet自动加样平台,选择相应的磁珠法试剂,并对加样、裂解、洗涤和洗脱参数进行优化。结果自动抽提的全血基因组DNA 260 nm/280 nm A比值为1.7~1.9,浓度范围为40 ng/μl^100 ng/μl。3000例抽提标本的HLA测序分型可得到清晰的测序图谱,HLA-A、-B和-DRB1分型指定结果准确。结论实验结果显示建立的全自动加样设备抽提全血基因组DNA方法是可行的。

厌氧氨氧化活性污泥DNA高效提取方法探究

为了揭示自动和手动抽提方法所得DNA的差异,分析该差异所造成的本质原因,探求提高厌氧氨氧化(Anammox)活性污泥DNA抽提效率的方法;通过不同人员自动和手动抽提Anammox活性污泥,比较DNA得率与质量,发现手动抽提DNA浓度显著高于自动抽提(P<0.05)、DNA质量与自动提取结果无显著差异(A260/280值在1.8~2.0之间);比较不同人员抽提效率,结果表明自动抽提DNA浓度和质量稳定性高于手动抽提。通过调整自动抽提裂解液、洗脱液、污泥用量优化自动提取过程,发现350 mg活性污泥(13000 r/min离心3 min)、900μL裂解液、100μL洗脱液提取的DNA效率最高,是自动提取的最优使用量,对DNA抽提效率的影响由大到小依次为洗脱液、污泥用量、裂解液。综上,手动抽提用于杂质含量少、微生物丰度低的样品,误差较小,自动抽提用于杂质繁杂、微生物富集较好的样品,抽提稳定性较高。

沥青含量试验结果修正技术探讨

采用全自动沥青抽提仪对几组不加沥青的矿料混合料进行抽提,计算出漏入抽提液中的矿粉质量占混合料矿料总质量的百分率,即矿料损失率,并用矿料损失率对沥青混合料中沥青含量试验的结果进行修正,从而得到更准确的沥青含量检测结果。

基于氢氧稳定同位素的桃果原汁掺水鉴别

以鲜榨桃汁为研究对象,利用全自动真空冷凝抽提技术,对桃汁样品中的水分进行无分馏提取,利用元素分析仪—稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)对水样氢氧同位素进行同时测定,通过添加试验对分析方法可靠性进行评价,利用所建立的分析方法结合多重比较分析探讨桃汁掺不同比例水分后氢氧同位素比值的变化规律。结果表明:添加USGS45样品中δ2 H为(-11.10±1.39)‰,δ18 O为(-2.38±0.53)‰;添加GB04459样品中δ2 H为(-62.50±0.59)‰,δ18 O为(-7.95±0.41)‰;添加GB04460样品中δ2 H为(-142.00±3.40)‰,δ18 O为(-20.26±2.14)‰;与标准水样USGS45、GB04459、GB04460相比,3个样品的氢氧同位素比值均无显著性差异(P>0.05),说明试验方法操作过程中未发生明显的氢氧同位素分馏效应。鲜榨桃汁中掺杂外源地下水后氢氧同位素均呈明显的重同位素贫化趋势,综合这两种指标,说明地下水占比自10%起便可实现桃汁掺水的鉴别。