全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.

全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的研究

对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检出限分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L、0.05 mg/L、0.002 mg/L,RSD在0.55%～1.03%,回收率在87%～110%。该方法可以实现仪器自动操作,污染低,操作简便、快速,基体干扰小,灵敏度高,结果准确,适合大批量样品的同时测定。

氢氟酸-自动石墨消解-ICP-MS法监测城市绿化带土壤中铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素含量分析方法的建立

目的:研究建立氢氟酸-自动石墨消解-ICP-MS法监测城市绿化带土壤中铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素含量的分析方法。方法:随机取本地市区绿化土壤样品,风干后研细,过125目筛,取过筛后的土壤样品,置消解罐中按程序消解,待消解完全后,上ICP-MS仪定量测定。结果:铅、铝、锶、锰、锡、钒、镉元素污染物分别在0~100.0μg·L^(-1)、0~20.0μg·L^(-1)、0~200.0μg·L^(-1)、0~1000.0μg·L^(-1)、0~20.0μg·L^(-1)、0~100.0μg·L^(-1)、0~20.0μg·L^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率范围在88.7%~104.3%之间;检出限在0.019~0.081μg·kg;之间;重复性RSD均分别为2.6%、2.9%、3.1%、2.7%、3.1%、2.9%和2.1%(n=6)。结论:实验证明,该方法快速、准确、环境友好度高,可以有效监控城市绿化带土壤中元素含量。

土壤中重金属的消解方法比较

详细讨论了微波消解法和石墨炉全自动消解仪消解法处理土样后的过程和结果的比较,其中,均加入了氢氟酸 ,加入氢氟酸能有效打开样品,使得重金属元素尤其是铅和镉的溶出率较较高。并且在用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中重金属元素含量的时候,利用内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移[1]。通过标准样品的测定,来比较微波消解法和石墨炉全自动消解仪消解法的优劣。

分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg^(-1)。按上述方法测定标准样品GSS^(-1)0和GSS^(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。

自动消解快速测定幼蝉虫体铜、锌、铁、锰

用自动消解快速法测定铜、锌、铁、锰与传统分析法的测定结果一致，但比传统分析法操作简便，成本低廉，既不污染环境，又可节省大量的试剂和时间，是快速、灵敏、准确同时测定幼蝉虫体中微量铜、锌、铁、锰的较理想的分析方法。

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL 5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00~25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%~105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.00110~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.0100~0.0688μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。

电感耦合等离子体质谱法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法。随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25 g,置于聚四氟乙烯材质的消解罐内,按既定消解程序进行自动消解处理,得样品溶液,上ICP–MS仪,内标法定量检测。镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶的质量浓度在0.03~12 ng/mL范围内与其响应值具有良好的线性关系,线性相关系数r~2均大于0.998。检出限为0.03~12.0 ng/mL,3水平样品加标回收率为88.9%~104.3%;方法的精密度为2.56%~4.59%(n=7)。实验证明该方法具有简单、灵敏度高、重复性良好等特点,可以用于农作物土壤中极微量金属污染物残留的检测。

ICP-MS检测经济开发区周边土壤中铊、锑等重金属残留

研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测定。铅、铬、钛分别在0.005~5.0μg·mL-1、钯、铊、镍分别在0.000 5~0.50μg·mL^(-1)、锑在0.05~50μg·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率在88.7~104.3%之间;检出限范围0.019~0.081μg·kg^(-1);重复性(RSD)分别为2.13%、2.38%、3.20%、2.52%、3.73%、2.76%和2.21%(n=6)。该方法污染小、速度快,可以用于经济开发区周边土壤中重金属残留的测定。

不同消解方法对定量测定人参皂苷中5种重金属的对比研究

目的探讨不同的消解方法对定量测定人参皂苷中5种重金属元素的影响。方法分别采用全自动湿法消解、高温高压消解和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定Pb、Cd、As、Cu、Hg。结果 3种消解方法对所测5种金属元素结果的精密度差异无统计学意义;全自动湿法消解所测Hg的平均回收率为65.28%,高温高压消解和微波消解法所测5种金属的加标回收率为91.38%~100.55%,RSD〈5%。结论采用全自动湿法消解法无法满足人参皂苷中5种重金属同时检测的需求,而高温高压消解和微波消解方法均能满足要求,且对样品测定结果无显著性差异。但用微波消解法更简便快速。

农田土壤中的重金属含量的测定

针对土壤重金属前处理方法选择多,抉择难的问题,将常见的电热板消解、全自动石墨消解法、微波消解法进行对比。通过观察3种消解方法处理对4种金属元素测定结果的影响,确定3种消解方法的优缺点。试验结果表明:3种消解方法处理的土壤检出限均满足《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》要求,且相对标准偏差均未超过10%。在3种消解方法中,微波消解法不易受外界干扰,检出限最优,消解4种元素的相对标准偏差基本小于2%,且均值都在标样标准值不确定范围内,性能最佳。但微波消解法需要配套赶酸器,成本较高,因此,需要根据具体情况选择。