自动电位滴定仪标定硫氰酸钠标准溶液

采用916Ti-Touch型全自动电位滴定仪进行硫氰酸钠标准溶液浓度的标定。方法的准确性及精密度都比手动滴定的有很大提高,同时,标定时间大大缩短、操作规程容易掌握、仪器日常维护更加方便,是值得推荐的方法。

自动电位滴定法测定热镀锌助镀剂中氯化铵的含量

建立了自动电位滴定法准确测定热镀锌助镀剂中氯化铵含量的方法,探讨了自动电位滴定法测定热镀锌助镀剂中氯化铵含量的复合掩蔽剂A用量、复合掩蔽剂加入的介质条件和滴定起始pH对滴定突跃的影响。进行了相应的方法学验证。结果显示,对于氯化铵含量为10 g/L的助镀剂在体系介质pH为5~6时加入复合掩蔽剂A溶液15 mL、体积比为1∶1的甲醛水溶液5 mL,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液自动电位滴定仪滴定。方法学验证显示,线性回归方程为y=0.934 9x-0.043 25,r^(2)=1,氯化铵在5~40 g/L范围内与氢氧化钠消耗量呈良好的线性关系;重复测定6次,样品加标回收率范围在100.1%~100.8%,表明该方法的准确度高。不同人员和仪器7次测定消耗0.1 mol/L氢氧化钠的RSD值(n=7)为0.28%,氯化铵含量的RSD值(n=7)为1.28%,实验结果符合国家标准要求(RSD<5%),测定结果没有显著性差异(t=1.329,P>0.05)。

自动电位滴定法检测水中总碱度的应用

研究进行手工滴定法和自动电位滴定法检测水中总碱度的方法对比分析,对空白样品、质控样品和不同类型实际水样的总碱度进行检测,所有检测结果均符合试验要求,检测结果可靠。检测空白样品计算出手工滴定法检出限为2.4 mg/L,测定下限为9.5 mg/L。自动电位滴定法检出限为0.5 mg/L,测定下限为2.1 mg/L,明显低于手工滴定法。检测不同浓度质控样品,自动电位滴定法相对标准偏差≤0.46%,相对误差≤0.22%,手工滴定法相对标准偏差≤1.46%,相对误差≤2.79%;对实际样品进行平行双样分析,自动电位滴定法相对偏差为0.05%~0.43%,手工滴定法相对偏差为0~2.99%,皆可表明自动电位滴定法有更好的精密度和准确度,检测结果更稳定。对33组实际水样检测结果进行配对t检验,结果为P=0.146(>0.05),表明两种方法无显著差异。手工滴定法不同人员间检测结果相对偏差为0.30%~2.03%,人员偏差明显。对不同浑浊度水样进行加标回收试验,手工滴定法加标回收率为90.0%~108.0%,自动电位滴定法加标回收率为95.8%~104.2%。55 NTU以下水样摇匀和静置后检测结果间相对偏差,手工滴定法<3.7%,自动电位滴定法<1.5%,表明是否摇匀对检测结果无明显影响。相比于手工滴定法易被检测人员熟练程度、专业技术水平、对颜色敏感程度等因素影响,自动电位滴定法更能兼顾准确性和工作效率,实现智能化检测。生活饮用水领域需要尽快弥补总碱度国家标准方法空缺。

自动电位滴定法测定115%以下多聚磷酸中的磷酸含量

将115%以下的聚磷酸加热水解成正磷酸,用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液在全自动电位滴定仪上进行滴定,用自动电位滴定仪记录滴定曲线,根据曲线上的2个拐点处所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算出聚磷酸中磷酸的含量。该方法与重量法相比,具有分析过程简单、快速、准确度高、成本低的优点。

火试金熔融-自动电位滴定法测定废银催化剂中银的含量

银催化剂是以银为主要活性组分制成的贵金属催化剂,按形态分为金属(丝网或银粒)型和载体负载型两种。载体负载型银催化剂一般采用α-Al_(2)O_(3)作载体,含银量(质量分数,下同)为5%~54%^([1-3])。银催化剂对氧化反应显示出良好活性,目前全球工业化生产装置几乎全部采用以银为催化剂的乙烯氧化法生产环氧乙烷^([4-5]),负载型银催化剂还广泛应用于聚酯工业中乙二醇的生产及甲醇氧化制备甲醛的生产等^([6])。

自动凯氏定氮-电位滴定仪联合检测中药材中的二氧化硫

利用自动凯氏定氮仪对中药材样品进行蒸馏前处理,利用电位滴定仪滴定样品中的二氧化硫含量,再与《中华人民共和国药典》2020版第四部通则2331第一法相比,测定结果无显著差异(P>0.05)。通过实验确定了使用凯氏定氮仪快速检测中药材样品二氧化硫的蒸馏时间、加水量等条件,该方法操作简单,实验过程仅需8~10分钟,相对标准偏差小于1.01%,加标回收率为95.3~101.8%,适合应用于中药材样品大批量的检测。

自动电位滴定法测定无糖饮料中的总酸含量

基于自动电位滴定法分析测定了无糖饮料中的总酸含量,实验结果显示,当称取无糖气泡水50.0051 g、无糖茶饮品50.0227 g、无糖果汁50.0522 g时,其总酸含量分别为3.89,3.58,4.12 g/kg。该方法的加标回收率在94.0%~106.0%,RSD均小于2%,表明该方法准确度高、精密度好、可行性高。本文也简单探讨了测定过程中误差的来源及减免方法,其中误差主要来源于NaOH标准溶液的配制、无糖饮料待测试液的滴定分析及分析测试人员的操作。

自动电位滴定法测定白酒中酸酯总量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定和表示》(JJF 10591.1-2012)和《白酒分析方法》(GB/T 10345-2022),采用自动电位滴定法测定白酒中的酸酯总量,并建立数学模型对白酒测定过程中引入的不确定度进行分析和评定。结果表明,白酒中的酸酯总量为(55.7±0.6)mmol·L^(-1)(k=2);总酸、总酯分别消耗标准滴定溶液的体积所引入的不确定度分量贡献最大,酒样重复性测定和标准滴定溶液浓度所引入的不确定度分量贡献次之,而引入不确定度分量贡献最小的是酒样移取体积。

自动电位滴定法测定水泥中氯离子的影响因素分析

本文从我国水泥生产的现状出发,阐述了水泥中氯离子含量测定的强制性要求,依据GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》指出氯离子测定中需要注意细则和规避的地方,并通过分析标准样品GSB 08—2047—2013评价本次测定各环节的准确性,最后得出结论以及强调试验中规范操作的重要性。

自动电位滴定法测定酯类油碘值

酯类油具有优良的生物降解性、低毒性及原材料可再生等优点,凭借良好的润滑性能和负荷承载能力,作为基础油或添加剂应用于齿轮油、压缩机油、金属加工液和机床导轨油等产品中,合成酯类油还是目前最具研究价值和应用前景的合成润滑油之一[1]。酯类油的抗氧化性能与其不饱和度密切相关,不饱和度越大,抗氧化性能越差,越容易被氧化。碘值作为评价酯类油不饱和度的一个重要技术指标,其测定具有重要意义。

自动电位滴定仪与化学滴定法测试硝酸铁含量的比较

利用自动电位滴定仪与化学滴定法检测了硝酸铁含量,探究了自动电位滴定仪测试硝酸铁方法的可行性。自动电位滴定仪测试法主要利用滴定过程中指示电极电位的变化来判断终点,方便简洁,但稳定性稍差;而常用的化学滴定使用EDTA标准溶液手工滴定硝酸铁溶液到指示终点并计算其含量,测试结果稳定准确,但显色不明显,对滴定人员要求较高。该研究结果显示,自动电位滴定法与化学滴定法测试数据具有良好的一致性,批量性测试可减少人工操作误差。

电位滴定法测定硫化铅精矿中铅含量

硫化铅是一种用途较为广泛的无机化合物,在陶瓷业、半导体工业以及金属铅的制备中用量非常大。为了更加准确地测定硫化铅精矿中的铅含量,主要就自动电位滴定仪配合铅离子选择电极测定硫化铅精矿中铅含量进行了探讨,通过实验可知,该方法既能得到准确度和精确度高的实验数据,又能消除人为误差,可以进行推广使用。

二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸含量

为了简化国标《酿造食醋》(GB/T 18187—2000)中不挥发酸含量的检测方法,以二氧化硫残留量测定仪-电位滴定法测定食醋中不挥发酸的含量。结果表明,方法的相对偏差均小于1%,回收率在93.10%~96.30%。该方法的精密度高,操作简单,适用于批量蒸馏和测定。

自动电位滴定法检测白酒中总酸的测量不确定度评定

应用GB 12456—2021《食品中总酸的测定》第三法自动电位滴定法,检测白酒样品中总酸含量,建立了总酸的测量不确定度评定的数学模型,对实验各环节的不确定度分量进行了评定。结果表明,白酒样品中总酸含量平均为0.43 g/L,扩展不确定度评定为0.03 g/L(k=2),主要不确定度分量大小依次排列为:测量重复性、氢氧化钠标准工作液滴定体积、样品溶液稀释、氢氧化钠标准工作液配制、乙酸摩尔质量的不确定度。为降低检测实验的不确定度水平,在实验前应充分定期维护保养自动电位滴定仪以及配套电极;充分预热设备;实验操作过程中应使用校准合格的玻璃量器;增加平行样品测试次数;确保实验环境条件稳定;同时保持操作手法的一致性。

全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定

目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴定体积计算二氧化硫含量。通过建立数学模型,分析检测过程引入的不确定来源和数值,计算各影响因素的不确定度分量并得出不确定度报告。结果:在95%置信区间下,扩展不确定度为0.000916 g·kg^(-1),酱腌菜中二氧化硫残留量测定结果为(0.276±0.000916)g·kg^(-1)(k=2,置信区间p=95%)。结论:影响测定结果准确性的主要因素为碘标准滴定溶液的浓度和样品测量重复性,在实验中应加以关注,确保检验结果的可信度。

自动电位滴定仪在酸、碱标准溶液标定中的应用

本文采用自动电位滴定仪和人工滴定方法标定不同的酸和碱标准溶液,对比两种方法的准确度和精密度。自动电位滴定仪操作简单,分析速度快,结果的准确度较高,精密度优于人工滴定,是酸碱标准溶液标定的理想方法。

自动电位滴定法测定轻质油品中碱性氮的方法改进

对自动电位滴定法测定汽油、柴油以及航煤等轻质油品中碱性氮含量的方法(NB/SH/T 0980-2019)进行改进。改进后该方法用于分析实际复杂样品时,滴定终点判断的准确性明显提高,整体分析时间大大缩短。不仅提高了分析效率,同时减少了作为核查手段的手动法(SH/T 0162-92)的使用频率,从而减少了有毒有害试剂的使用,保护了分析人员的身体健康,减少了环境的污染,也加快了分析结果的报出时间。

全自动电位滴定仪法测定工业无水硫酸钠中氯化物含量

建立了全自动电位滴定仪测定工业无水硫酸钠中氯化物含量的方法,并与国家标准《工业无水硫酸钠》(GB/T 6009—2014)中的银量法进行了对比试验。结果表明,全自动电位滴定仪法的测定值与银量法的吻合,加标回收率为99.0%~101.4%。采用全自动电位滴定仪法避免了人为判断滴定终点引起的误差,操作简便、准确度高、重复性好,能满足工业无水硫酸钠中氯化物含量的分析要求。

硫氰酸钾—自动电位滴定法测定锡铋银系列无铅焊料产品中银含量

文章对硫氰酸钾-自动电位滴定法,测定锡铋含银系列无铅焊料产品中银量的各项操作条件进行了试验,研究了锡铋含银产品的分解、主要共存元素对测定银的干扰试验。对方法的准确度和精密度进行了考察,结果稳定,重现性好,适合于锡铋含银产品中0.3%~2.0%银的测定。

自动电位滴定仪在油脂酸价检测中的应用

酸价是油脂或含油食品酸败程度的衡量指标,冷溶剂自动电位滴定仪检测油脂或含油食品中酸价应用范围广泛。通过突跃曲线pH范围值、阈值、人工辅助识别突跃点等试验,得出自动电位滴定仪关键参数科学合理的设定值:突跃点pH范围设为7~11、仪器阈值设为1等,并辅以人工辅助识别突跃点的方法,探讨自动电位滴定仪使用注意事项,用于指导酸价检测工作。