自动索氏提取-高效液相色谱法同时测定油炸面制品中的16种多环芳烃

采用自动索氏提取法以丙酮∶正己烷(1∶1)混合溶液提取油炸面制品中的多环芳烃(PAHs),以硅胶固相萃取柱净化,二氯甲烷:正己烷(5∶6)洗脱,建立了同时测定油炸面制品中16种PAHs的高效液相色谱—紫外和荧光检测器测定方法。实验结果,在50μg/kg添加水平,PAHs各化合物的回收率为92.5%~106.4%,相对标准偏差(RSD)小于3.21%。16种PAHs化合物检出限为0.8μg/kg^40μg/kg。该方法简便、快速、可同时检测油炸面制品中16种PAHs。

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多氯联苯

本文建立了采用自动索氏提取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多氯联苯的方法。通过以丙酮-正己烷(1+1)为溶剂,自动索氏提取材料中多氯联苯,用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.1mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSDs)小于6%,线性范围在0.4mg/L～250mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多氯联苯的检测要求。

全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量的新方法：以丙酮与石油醚的混合溶剂（体积比1：1）为提取溶剂，提取温度110℃，热浸提20min，淋洗40min，浓缩定容后用浓硫酸磺化，离心取上清液，外标法校正定量，气相色谱法检测目标农药残留含量。8种六六六和滴滴涕在0．01-1.00μg／mL浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数不低于0．997．回收率为89．8％-99．0％，变异系数为0．7％-10．3％，方法检出限为0．00017-0．00322mg／kg。实际检测土壤样品1批，检出仪-666、6-666、P．P’-DDE等5种，残留量为0．074-0．62mg／kg。该方法定量准确、灵敏度高、操作简便，适用于土壤中六六六和滴滴涕的残留检测。

全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留

建立了全自动索氏提取-气相色谱法检测小麦粉中9种菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量的新方法。采用石油醚作为提取溶剂,提取温度115℃,热浸提时间15 min,淋洗时间30 min,经佛罗里矽柱净化后浓缩定容,外标法校正定量,气相色谱法检测目标农药残留含量。9种菊酯、取代苯类、三唑类农药在0.01～1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,回收率为90.7%～103.1%,变异系数为0.5%～8.6%,方法检出限为0.00022～0.00281 mg/kg。该方法定量准确、灵敏度高、简便易操作,适用于小麦粉中菊酯、取代苯类、三唑类农药残留量检测。

自动索氏提取-气相色谱-质谱法测定食品中脂肪酸氯丙醇酯

目的建立食品中脂肪酸氯丙醇酯(3-MCPD酯、2-MCPD酯)自动索氏提取-气相色谱-质谱法检测方法。方法食品中的脂肪经自动索氏提取仪提取后与甲醇钠-甲醇溶液发生碱水解反应,硅藻土基质固相分散萃取柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后用GC-MS法检测脂肪酸氯丙醇酯,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯、2-MCPD酯的量为0.2~6 mg/kg时,GC-MS方法线性关系良好,相关系数(r)﹥0.9990,3-MCPD酯、2-MCPD酯的检出限均为30μg/kg;在花生油样品中添加0.9 mg/kg时,3-MCPD酯、2-MCPD酯的回收率分别为93.4%和94.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%和3.2%。结论自动索式提取-GC-MS方法简便、准确、可靠,适用于含脂肪食品及食用植物油中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定。

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化。结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷/二氯甲烷(1∶1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限。MS检测限在0.49μg/kg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间。该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测。

全自动索氏提取-高效液相色谱法测定广东省市售铁皮石斛的甘露糖含量

目的 建立一种快速测定广东省市售铁皮石斛的甘露糖含量的高效液相色谱方法。方法 采用简单随机抽样方法采集广东省内多地市铁皮石斛样本,包括鲜/干品及相关制品,通过全自动索氏提取仪前处理及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)柱前衍生化高效液相色谱法对铁皮石斛的甘露糖含量进行定量分析。采用SPSS 27.0软件对实验数据进行统计分析。结果 与传统索氏提取法相比,全自动索氏提取-高效液相色谱法在操作便利性、提取时间、安全性及长期经济效益方面均展现出明显优势。广东地区采集的92份铁皮石斛的甘露糖含量1.05%~34.80%,其中干铁皮石斛的甘露糖含量最高,均值和中位数分别为21.61%、21.70%;鲜铁皮石斛的含量最低,均值和中位数分别为4.54%、3.97%。不同类型铁皮石斛及其制品甘露糖含量差异有统计学意义(F=116.59,P<0.01)。结论 全自动索氏提取-高效液相色谱法不仅显著提高操作效率和实验安全性,而且可确保检测结果的精确性和重复性。广东省内铁皮石斛不同形态间甘露糖含量存在一定差异。

GC-MS/MS法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃提取方法比较

目的比较自动索氏提取法与温控超声提取法对大气细颗粒物中16种多环芳烃的提取效果。方法对加标的空白滤膜用索氏提取法及温控超声提取法进行处理用GC-MS/MS法测定。结果索氏提取法与超声提取法的平均相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,空白滤膜平均加标回收率分别为92.1%和99.7%。结论索氏提取法操作繁琐,溶剂消耗量大,影响因素较多;超声提取法简单,快速。影响因素少,溶剂消耗少,结果稳定。是一种比较实用快速的样品前处理方法。

气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法。通过以V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。

气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围在0.1mg/L～100mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。