自动萃取仪对水中油类的萃取效率研究

根据国标GB/T16488-1996红外光度法测定水质中石油类和动植物油,对自动萃取仪萃取水中油类的萃取效率进行测定研究。探讨了不同条件及不同成分的油类污染物对萃取效率的影响。结果表明,氯化钠对四氯化碳萃取效率影响较大,食用油在四氯化碳中的萃取效率比在水中的高15%～20%。

半自动萃取仪法测定褐煤苯萃取物产率的探讨

结合GB/T 1575—2001《褐煤的苯萃取物产率测定方法》,对半自动萃取仪法测定褐煤苯萃取物产率准确度的影响因素进行探讨,提出应采用聚四氟乙烯挤出管作为连接萃取室和冷凝器之间的软管,建议小滤纸的方块大小改为60mm×60mm,指出测定样品的同时应增加空白值的测定。

新型全自动萃取仪测定水中挥发酚的方法研究

目的:提出一种全新的自动加液、自动萃取的4-氨基安替比林分光光度法用于测定水中挥发酚。方法:将水样蒸馏之后,联用萃取仪和检测分析仪测定水样中的挥发酚。结果:该方法实现全程自动化萃取、分析、检测,全程密闭环保,废气废液统一回收,最大限度地减少有机溶剂排放所造成的环境污染,确保人员身体健康。结论:该方法可有效提高水样挥发酚测定的准确度、精密度及检测效率,同时降低人工误差、缩短过程时间。

自动萃取红外法与手动萃取红外法测定污水中石油类浅析

研究了自动萃取红外法与手动萃取红外法测定污水中石油类测试方法,利用空白加标样品分别进行测试。测试结果表明,自动萃取红外法的标准曲线、检出限、精密度、正确度等指标优于手工萃取红外法。检出限均<0.06mg/L,精密度、正确度测试的相对标准偏差均<5%,满足标准测试要求。从检测质量控制稳定性和检测人员使用试剂安全性角度考虑,采用自动萃取红外法开展污水中石油类的测定,对空白加标样品测试结果表明:石油类化合物在有检出的情况下,使用全自动萃取红外法比手工萃取红外法测试石油类的质量控制稳定性、安全性更为优越。

全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。

全自动在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定地表水中痕量甲基对硫磷

建立了全自动化在线固相萃取-液相色谱串联质谱法快速、准确测定地表水中痕量甲基对硫磷的方法.水样经在线富集、色谱柱分离后,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,内标法定量.通过对离子源参数、水相洗脱溶剂、有机相洗脱溶剂、洗脱溶剂初始比例进行优化试验,甲基对硫磷的灵敏度显著提升,峰型更好.该方法在质量浓度5—1000 ng·L^(-1)范围内线性关系良好(相关系数R^(2)≥0.998).添加回收试验结果表明,方法检出限为4 ng·L^(-1),方法定量限为16 ng·L^(-1),在40、100、500 ng·L^(-1)的3个添加水平下,平均回收率为90.1%—97.8%,相对标准偏差为1.7%—3.5%。应用于实际地表水样品测定,结果均未检出.该方法便捷、高效,可实现高通量测定地表水中痕量甲基对硫磷.

全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐

为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL·min^(-1)流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明:6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01~5.00μg·mL^(-1)内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007~0.033μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%~102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%~2.9%。

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用1.0%(V/V)的甲酸溶液(溶剂为甲醇)洗脱。优选BEHShield RP18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,多反应模式(MRM)下检测,外标法定量。结果表明:18种头孢菌素在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,方法检出限为0.5~1.8ng/L,测定下限为2.0~7.2ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.5%,加标回收率为64.3%~92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。

国产全自动固相萃取仪在测定乳与乳制品中三聚氰胺含量中的应用

三聚氰胺又称为蛋白精,稳定性好,常被用作化工原料、涂料和粘合剂,有些不法分子为了提高蛋白质的含量会将其加入奶粉中,但人体若摄入过多会引起肝脏、肾脏等损伤。自2008年发生的“三聚氰胺毒奶粉”事件以来,三聚氰胺已成为乳与乳制品企业和市场监管部门的重要监控项目。

自动分散磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱测定禽类产品中的万古霉素类抗生素

建立了一种禽类产品中万古霉素、去甲万古霉素和去氯万古霉素3种药物的自动分散固相萃取(AdSPE)-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)法。选用1%甲酸-乙腈(体积比,3∶1)提取鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品中的目标化合物,RAM-C18磁性分散填料进行自动分散固相萃取净化后,采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.01%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度分离。电喷雾离子源正离子(ESI+)模式下电离,多反应监测(MRM)扫描,内标法定量。结果表明:在0.5~200μg/L线性范围内,目标物线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法的检出限均为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg;在低、中、高3个加标浓度下,平均回收率为77.1%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~18.1%。该方法前处理简单,操作便捷,灵敏度高,回收率好,适用于禽类产品中万古霉素类抗生素的快速测定,已成功应用于51件禽类样品的检测,包括14件阳性样品。

加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留

以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。

全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量

为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%~111.8%,相对标准偏差为2.0%~8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经分子印迹固相萃取柱净化,用二氯甲烷洗脱,按照优化的全自动固相萃取程序进行净化,将试样溶液注入高效液相色谱仪中进行检测,经Thermo Betasil C18柱分离,以乙腈-水=82:18为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,采用荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在0.5~20.0 ng/mL浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999999,方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个浓度水平下的平均加标回收率为92.2%~103.8%,相对标准偏差(n=6)为2.2%~6.0%。该方法可大批量、全自动化处理样品,工作效率高;减少检验人员与试剂接触机会,安全性高;降低人员操作误差,准确性高,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。

全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种β-受体激动剂

本研究建立了基于全自动固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉中11种β-受体激动剂的分析方法。试样绞碎后,用2 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 5.2)提取,经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶37℃酶解,提取液用全自动固相萃取仪经混合型阳离子交换萃取柱(MCX)净化,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为液相色谱流动相梯度洗脱,在串联质谱电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,以多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果显示,11种β-受体激动剂在1.0~10.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999,方法检出限为0.032~0.163μg/kg,得到的加标回收率在78.3%~115.2%之间,相对标准偏差(RSD)为4.0%~13.2%。该方法操作简便、定量准确,适用于猪肉等动物源性食品中多种β-受体激动剂的测定。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中甲基对硫磷

应用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪建立了地下水中甲基对硫磷的分析方法,对固相萃取柱及淋洗液的选择进行了讨论,对质谱参数进行了优化,结果发现当固相萃取小柱选择HLB,洗脱剂选择二氯甲烷时,目标物的加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为1.3%~8.3%,方法检出限为0.045μg/L,根据方法分析结果,能够达到区分国标I、II类地下水水质的要求。该方法检出限低、回收率高、线性关系好,自动化程度高,所用试剂环境污染小,便于推广。

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^(-1)的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h,衍生后的样品溶液在HSS T_3色谱柱和5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离,经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2~50 ng·m L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.999,该方法的检出限为2μg·kg^(-1),定量限为5μg·kg^(-1)。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^(-1)和250μg·kg^(-1))的回收率为94.2%~106.7%,相对标准偏差为3.8%~4.9%。该方法具有高效率、高准确度、高通量、基质干扰小和自动化程度高等优点,适用于实验室日常大批量茶叶样品筛查草甘膦及氨甲基膦酸残留的工作需求。

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min^(-1)的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14~0.25μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%~96.6%。制备6份0.01 mg·L^(-1)加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定地表水中20种抗生素

建立一种以全自动固相萃取仪进行前处理,利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS MS)进行检测的分析方法,该方法可同时测定地表水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类共五大类20种抗素。该方法采用PEP-2固相萃取小柱,以及聚合物材料(聚乙烯二乙烯苯)表面引入改性以及再键合技术,避免采用其他固相萃取小柱进行复杂的pH值调节;固相萃取后采用MRM正离子模式可在13 min内完成分析,抗生素检出限0.2~3.0 ng/L,加标回收率范围为63%~123%。使用该方法测定三峡库区及支流环境水样中20种抗生素,检测结果取得了良好的预期效果。