自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L^10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。

带捕集阱的自动化静态顶空测定苹果酯类香气物质

采用带捕集阱的自动化静态顶空和气相色谱质谱联用法对苹果酯类香气成分进行定性、定量分析,利用控制单因素变量法对顶空萃取条件的优化,确定了最佳分离测定条件为:捕集肼温度45℃,平衡时间40 min,色谱柱Rtx-1 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)。结果显示,从成熟的富士苹果中分离鉴定出35种酯类香气成分,结合计算机检索和峰面积归一法对各组分进行定性定量分析,获得相对质量分数较高的成分分别为丁酸乙酯(0.47%)、2-甲基-丁酸乙酯(0.22%)、乙酸丁酯(5.85%)、2-甲基乙酸丁酯(27.21%)、丁酸丙酯(1.81%)、丙酸丁酯(2.32%)、乙酸戊酯(1.8%)、2-甲基-1-丁酸异丙酯(3%)、丁酸丁酯(2.92%)、己酸乙酯(2%)、乙酸己酯(17.21%)、2-己烯-1-醇乙酸酯(3.85%)、2-甲基丁酸甲酯(5.23%)、丁酸己酯(4%)和2-甲基-丁酸己酯(8.1%)。本方法准确、迅速、节约、环保,对园艺产品品质分析有一定的借鉴作用。

静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分

采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。

静态顶空-气质联用分析独山素臭酸中的风味物质

以独山素臭酸为分析对象,采用自动化静态顶空-气质联用技术对2种独山素臭酸样品中的挥发性成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化法进行定量。从独山素臭酸2种样品中共鉴定出54种挥发性成分,主要包括酯类、萜烯类、有机酸类、醇类、醛类、酚类等,其中共有的挥发性物质31种,相对含量在10%以上的主要挥发性化合物有丁酸乙酯、已酸乙酯、D-苧烯等成分。研究表明:酯类、萜烯类、酸类是主体挥发物,对产品风味的形成起重要作用。

顶空和固相微萃取测定苹果芳香物质的比较

采用自动化静态顶空和固相微萃取两种样品前处理方式对苹果样品进行萃取分析,结合气相色谱质谱联用仪对苹果酯类物质进行分离检测,经计算机谱库(NIST08)检索分析结果显示,静态顶空共分离鉴定出33种酯类香气成分,固相微萃取共分离鉴定出种29种酯类香气成分,两种方法共同检出的有23种物质,其中丁酸乙酯、2-甲基-丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基乙酸丁酯等15种物质相对含量较高,分别占总峰面积的78.38%和68.71%。固相微萃取前处理方式成本更节约,基本上反映了苹果酯类香气特征物质,自动化静态顶空检测出了酯类物质成分较多,自动化程度更高,更精确地反映了苹果酯类香气特征物质。

天然沉香香气成分的SHS-GC-MS指纹图谱研究

目的建立基于静态顶空进样-气相色谱-质谱（SHS-GC-MS）联用技术的天然沉香香气成分指纹图谱。方法以22批经《中国药典》及前期研究方法验证为天然沉香的沉香样品为材料,采用SHS-GC-MS联用技术构建天然沉香香气成分指纹图谱,并用《中药指纹图谱相似度评价（2004 A版）》软件进行数据处理;采用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）结合保留指数（RI）鉴定共有峰,采用主成分分析（PCA）对不同产地天然沉香进行判别分析,并将共有峰的相对峰面积与浸出物质量分数进行相关性分析。结果 22批天然沉香指纹图谱的相似度范围为0.467~0.905,经AMDIS结合RI双重定性鉴定了18个色谱峰。以全谱碎片信息和18个共有峰相对峰面积为变量分别进行PCA分析,22批天然沉香按产地均可分为2类。共有成分γ-桉叶油醇与沉香的主要评价指标——浸出物质量分数呈显著正相关。结论18个共有峰组成的香气成分指纹图谱能表达天然沉香的共有品质并区分不同产地的天然沉香,可为沉香的感官分析提供简便、快速的科学依据。γ-桉叶油醇可作为香气指纹图谱的指标性成分。

泰安大蒜与金乡大蒜挥发性风味物质成分分析

采用自动化静态顶空与气质联用的方法分析对比金乡大蒜与泰安大蒜的挥发性成分,通过GC-MS分析和NIST质谱库计算机检索,对样品进行定性分析,并采用面积归一化法进行定量分析。检测结果表明,不同产地的大蒜中的挥发性风味物质种类略有差别,金乡大蒜中含硫化合物总量高于泰安大蒜,并且,新鲜大蒜含硫化合物含量高于贮藏大蒜,存在显著差异。金乡大蒜和泰安大蒜检出的风味物质种类略有差别,地域性差别对大蒜风味物质种类影响不大,但是,在大蒜风味物质中起决定性作用的1,3-二噻烷、烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物以及而烯丙基四硫醚,在含量上金乡大蒜明显高于泰安大蒜。同时,研究表明,静态顶空与气质联用能够快速、简便、高效、准确地对大蒜中的挥发性风味物质进行组分分析以及鉴定。