自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》(HJ 1067—2019)为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10~2.00μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数(r)为0.9994~0.9999,检出限为0.001~0.002μg/mL,相对标准偏差为1.5%~4.5%,加标回收率为88.0%~98.0%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。

自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的分析研究

目的:提高水中三氯甲烷和四氯化碳检测结果的准确度和精密度,减轻工作人员的工作量,实现同时间大批量检测。方法:采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳,分析其标准曲线线性关系、定性和定量重复性以及加标回收率。结果:采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线相关系数分别为0.9992和0.9991,定性相对标准偏差分别为0.054%和0.050%,定量相对标准偏差分别为1.8%和3.2%,加标回收率分别为97.6%~99.6%和98.8%~102.4%。结论:采用自动顶空进样器进样、气相色谱仪检测水中三氯甲烷和四氯化碳方法简单,准确性高,重现性好,适合水中三氯甲烷和四氯化碳的大批量检测。

全自动顶空进样法与回流-滴定法分析酿酒醪液中香气物质

醪液又称酒醅,是酿酒原料进行摊晾下曲后酒窖内发酵的综合物质,其所含呈味物质是蒸馏酒中芳香组分的重要组成。本实验主要研究内容是清香型白酒用曲在发酵过程中,重要香气物质的变化规律;并采用全自动顶空进样-气相色谱法与传统的皂化-回流滴定法进行对比分析,推测清香型大曲发酵醪液发酵过程中主要呈味物质为:乙醛、乙酸乙酯、乙醇;浓香型醪液主要呈味物质为:乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙醛、异戊醛、乙缩醛、异戊醇,香气成分较清香型复杂且含量多。滴定法所监测的清香型醪液变化主要为乙酸乙酯的变化,乙醛在发酵过程浓度平稳;蒸馏工艺可得到部分醪液中的酯类物质。

顶空静态进样GC-MS分析委陵菜中挥发性成分

目的建立顶空静态进样GC-MS快速分析委陵菜低温易挥发性成分的方法。方法选择委陵菜地上部分,采用结合顶空静态提取的气相色谱-质谱分析,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对质量分数。结果顶空加热提取委陵菜地上部分挥发性成分经GC-MS分析,检定出32个挥发性化学成分,主要为α-法尼烯(17.68%)、2-乙基呋喃(14.48%)、叶醇(7.96%)、可巴烯(6.87%)、己醛(6.76%)、羟基丙酮(5.21%)和石竹烯(4.52%)。结论顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够鉴别委陵菜低温易挥发性成分。

基于顶空进样气质联用技术的中药寒热药性的模式识别研究

目的建立以低温挥发性成分为基础的中药寒热药性表征体系,阐明低温挥发性成分与中药药性的关系,实现中药药性主观经验的客观表达。方法采用顶空静态进样气质联用技术,分析20味中药的挥发性成分,经模式识别方法(主成分分析、最小二乘判别分析),对寒热中药进行分类,探讨寒热中药药性表征方法。结果主成分分析显示寒热中药混在一起,表征样本的最大主成分对分类无显著意义,偏最小二乘判别分析通过提取寒热中药的差异主成分,分类得到改善,初步建立了中药寒热药性表征体系。结论模式识别方法结合HS-GC-MS技术,提供中药中低沸点挥发物的化学信息,表达中药直观气味,利于建立中药药性物质基础GC-MS表征体系。

静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

目的分析三棱中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分,GC-MS技术分离分析其成分。结果 GC-MS分析,检出41个组分,鉴定25个主要挥发性成分。结论静态顶空进样GC-MS定性分析三棱挥发性成分,操作简单、快速并节省药材。

静态顶空进样GC-MS结合保留指数分析莪术挥发性成分

目的分析莪术中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集莪术的挥发性成分,GC-MS结合保留指数对其联合定性。结果采用GC-MS分析,检出61个组分;结合保留指数定性,鉴定出41个主要挥发性成分。结论静态顶空进样分析莪术挥发性成分,操作更简单、快速并节省药材;GC-MS结合保留指数联合定性使分析结果更准确。

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析荜茇挥发性成分

分别采用水蒸气蒸馏法和顶空进样法提取荜茇挥发性成分,经GC-MS分析,结果显示,采用水蒸气蒸馏法和顶空进样技术均可鉴定出荜茇中28个挥发性化学成分,其中有17种共有化合物,但相对含量有差异。本研究采用两种样品采集方法,并提供了荜茇中不同沸点的挥发物的化学信息,从而建立更全面的荜茇挥发性成分GC-MS表征体系。

水蒸气蒸馏提取与顶空直接进样GC-MS分析麻黄挥发性成分

目的:比较分析不同采集方法制备的麻黄中的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏提取挥发油和顶空直接进样技术采集麻黄的挥发性成分,对其进行GC-MS分析。结果:采用顶空进样技术,可鉴定出麻黄中34个挥发性化学成分;采用水蒸气蒸馏法可鉴定出39个挥发性化学成分;2种采样方法进行的GC/MS分析,有5种相同化合物,但相对含量有一定差异。结论:2种样品采集方法,分别提供了麻黄中不同沸点的挥发物的化学信息;运用这2种方法可以建立更全面的麻黄挥发性成分GC-MS表征体系。

顶空进样-气相色谱-质谱联用法分析玉兰花香气成分

为准确分析玉兰花挥发性香气成分,采用静态顶空进样-气相色谱-质谱联用法结合NIST11数据库与AMDIS软件对玉兰花挥发性香气成分进行了准确鉴定,共鉴定出54种挥发性成分,占挥发性成分总量的98.71%,其中醇类14种、萜类15种、酮类7种、烷烃8种、酯类3种以及部分杂原子化合物等,其中主要成分为乙醇(质量分数为18.81%),甲醇(质量分数为18.45%),α-法尼烯(质量分数为16.13%),α-甲基-a-[4-甲基-3-戊烯基]环氧丙醇(质量分数为8.85%),α-松油醇(质量分数为5.77%)等。结果显示,萜烯类物质是玉兰花挥发性香气成分的主要来源。

水蒸气蒸馏提取与顶空进样气质联用分析仙茅挥发性成分

目的:分析测定仙茅的挥发性成分。方法:分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取挥发性成分的方法,对仙茅挥发性成分进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。结果:两种提取方法无论在成分还是其相对含量上均存在一定的差异,采用水蒸气蒸馏法可鉴定出6个挥发性化学成分;采用顶空进样技术,可鉴定出13个挥发性化学成分;共有成分为4种。结论:两种样品采集方法,可以提供仙茅不同沸点挥发物的化学信息。

气相-动态顶空进样技术用于矿泉水中61种有机物的同时检测

采用气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D—HS—GC-MS）同时分析矿泉水中氯乙烯、氯丁二烯、硝基苯、硝基氯苯、1，3，5-三氯苯和其他54种常见挥发性有机物，方法检出限除硝基苯、2-硝基氯苯、3＋4-硝基氯苯分别为5．9、6．4和9．9μg／L外，其余均介于0．18～0．48μg/L.D—HS-GC-MS法均有良好的精密度和精确度，1．00和2．00μg／L空白加标样品的测定结果精密度分别介于5．8％-19％和2．0％-11％（n=7），市售矿泉水样品的加标回收率介于92．4％～108％．

顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分

介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度.

气相色谱顶空进样方法的改进

对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析,结果表明,自动顶空进样法测定准确,并达到了简便操作,重现性好的效果,指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中（其中各加固定量的叔丁醇作为内标）,在60 ℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01-10.00 g·L-1,检出限（3S/N）为0.6 mg·L-1,测定下限（10S/N）为1.0 mg·L-1。乙醇的回收率在92%-105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于7%。

静态顶空分析应注意的问题

静态顶空分析法是顶空分忻法发展中所出现的最早形态，顶空进样的参数直接影响顶空GC分析结果。下面仅就顶空进样的一些问题讨论如何提高静态顶空分析的准确性。

自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃

建立了自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种卤代烃的方法。结果表明,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.999以上,方法检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为100%～120%,相对标准偏差为1.5%～5.3%。该方法操作简单,回收率高,定量准确,适合水源水及饮用水中多种挥发性卤代烃的检测。

顶空气相色谱-质谱联用法分析两种玉兰花挥发性成分

采用顶空/气相色谱-质谱法分析了白玉兰花和紫玉兰花挥发性成分,结合自动解卷积鉴定系统软件和NIST11质谱数据库,分别鉴定出71种和56种挥发物。其中,41种挥发物为两者共有,分别占挥发物总量的99.25%和96.45%,表明2种玉兰挥发性成分具有明显的一致性,而特有挥发性化合物分别为30种和15种。两种玉兰花挥发性成分均以萜类为主,分别为59种和43种,分别占93.28%和89.19%,属单萜、倍半萜及其含氧衍生物,其中质量分数大于2%且为两种玉兰所共有的9种挥发物分别为β-月桂烯(7.45%,19.04%)、β-蒎烯(18.07%,16.50%)、α-蒎烯(11.38%,16.01%)、桉叶油素(18.09%,14.58%)、邻伞花烃(5.08%,6.55%)、d-柠檬烯(5.14%,5.71%)、γ-松油烯(6.83%,3.19%)、香桧烯(14.06%,2.57%)、α-松油烯(5.10%,2.50%),含量差别较为明显。从挥发物总量来看,白玉兰花接近紫玉兰花的8倍,具有显著差别。