自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》(HJ 1067—2019)为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10~2.00μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数(r)为0.9994~0.9999,检出限为0.001~0.002μg/mL,相对标准偏差为1.5%~4.5%,加标回收率为88.0%~98.0%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。

自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的分析研究

目的:提高水中三氯甲烷和四氯化碳检测结果的准确度和精密度,减轻工作人员的工作量,实现同时间大批量检测。方法:采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳,分析其标准曲线线性关系、定性和定量重复性以及加标回收率。结果:采用自动顶空进样毛细管柱气相色谱法检测水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线相关系数分别为0.9992和0.9991,定性相对标准偏差分别为0.054%和0.050%,定量相对标准偏差分别为1.8%和3.2%,加标回收率分别为97.6%~99.6%和98.8%~102.4%。结论:采用自动顶空进样器进样、气相色谱仪检测水中三氯甲烷和四氯化碳方法简单,准确性高,重现性好,适合水中三氯甲烷和四氯化碳的大批量检测。

全自动顶空进样法与回流-滴定法分析酿酒醪液中香气物质

醪液又称酒醅,是酿酒原料进行摊晾下曲后酒窖内发酵的综合物质,其所含呈味物质是蒸馏酒中芳香组分的重要组成。本实验主要研究内容是清香型白酒用曲在发酵过程中,重要香气物质的变化规律;并采用全自动顶空进样-气相色谱法与传统的皂化-回流滴定法进行对比分析,推测清香型大曲发酵醪液发酵过程中主要呈味物质为:乙醛、乙酸乙酯、乙醇;浓香型醪液主要呈味物质为:乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸异戊酯、乙醛、异戊醛、乙缩醛、异戊醇,香气成分较清香型复杂且含量多。滴定法所监测的清香型醪液变化主要为乙酸乙酯的变化,乙醛在发酵过程浓度平稳;蒸馏工艺可得到部分醪液中的酯类物质。

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。

顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分

介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度.

气相色谱顶空进样方法的改进

对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析,结果表明,自动顶空进样法测定准确,并达到了简便操作,重现性好的效果,指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。

自动顶空-气相色谱-质谱法测定血液中乙醇含量

提出了自动顶空-气相色谱-质谱联用检测血液中乙醇含量的方法。取一定量的血样或乙醇标准样品置于顶空瓶中（其中各加固定量的叔丁醇作为内标）,在60 ℃及中速振摇的条件下平衡20 min,通过进样环定量地将一定量样品引入于气相色谱-质谱联用仪器中进行测定。乙醇和叔丁醇的保留时间分别为1.47 min和1.56 min。方法的线性范围为0.01-10.00 g·L-1,检出限（3S/N）为0.6 mg·L-1,测定下限（10S/N）为1.0 mg·L-1。乙醇的回收率在92%-105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于7%。

自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃

建立了自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种卤代烃的方法。结果表明,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.999以上,方法检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为100%～120%,相对标准偏差为1.5%～5.3%。该方法操作简单,回收率高,定量准确,适合水源水及饮用水中多种挥发性卤代烃的检测。

顶空气相色谱法分析啤酒的有机组分

介绍了采用毛细管气相色谱分析测定啤酒中的有机组分的方法。以高纯N2(99.999%)作为载气,结合自动顶空进样技术,可以对啤酒中的12种主要挥发性有机组分进行定性和定量分析,此法具有良好的重现性和准确度。

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

目的建立顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量的快速分析方法。方法取加入正丙醇、叔丁醇内标液的待检测的全血样品0.50mL 2份和加入乙醇、正丙醇、叔丁醇混合内标液的空白全血0.50mL 2份,直接顶空进样。在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存在的主要干扰成分实现基线分离,空白全血中的乙醇、正丙醇、叔丁醇分别作为对照[5]。结果顶空气相色谱内标法采用醇类的易挥发性,以叔丁醇作为内标,用顶空气相色谱、火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间定性、峰面积定量来对醇类进行分析,用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。在0.1～400.0mg/100mL范围内线性良好,检出限为0.1mg/100mL。结论顶空气相色谱内标法直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。

顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度

本文建立了用气相色谱顶空内标法测定水果露酒中乙醇浓度的试验方法,采用氢火焰离子化检测器,顶空法进样,加入内质,检测过程快速、简便、精准。本方法乙醇检出限为0.02%vo(l S/N=3),标准曲线的线性范围为2%vol^18%vo(l r=0.99979)。该方法测定水果露酒中的乙醇浓度,样品加标浓度为2%vol、5%vol、10%vol,加标回收率为98.9%~101.6%,相对标准偏差(RSD)(n=10)为1.05%,方法检出限为0.04%vol。

自动顶空-气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷

目的:建立自动顶空-气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2-二氯乙烷含量的方法。方法:采用自动顶空进样,组分经HP-5MS毛细管色谱柱分离后依次进入质谱检测器进行定性和定量检测,以保留时间和特征离子进行定性,峰面积外标法定量。结果:1,2-二氯乙烷绝对含量在1.07μg～1070μg内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.2 mg/kg,加标回收率为85.8%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.21%～6.58%(n=6)。结论:本法可用于化工原料中1,2-二氯乙烷含量的测定,并可同时测定各挥发性有机组分相对百分含量。

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差〈5%,加标回收率为92.7%～101.5%。结果表明：自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。

2种进样方法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的比较

目的比较2种不同进样方法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的优劣。方法传统手动进样和全自动顶空进样法分别处理水样,再以气相色谱法测定三氯甲烷和四氯化碳的含量,并采用配对t检验分析传统手动进样和全自动顶空进样测定三氯甲烷和四氯化碳的相对标准偏差和加标回收率的差异。结果两种进样方法手动进样中三氯甲烷和四氯化碳的相关系数(r)分别为0.9984和0.9989、精密度分别为2.12%~3.95%和3.21%~5.57%、回收率分别为85.5%~95.6%和85.0%~93.5%;全自动顶空进样中三氯甲烷和四氯化碳相关系数r分别为0.9993和0.9995、精密度分别为1.84%~2.00%和2.40%~2.87%、回收率分别为93.8%~101.3%和91.5%~102.1%;配对t检验分析显示,相对标准偏差三氯甲烷(t=4.946)和四氯化碳(t=7.828)、加标回收率三氯甲烷(t=18.636)和四氯化碳(t=7.384),2种进样方法差异均有统计学意义(P<0.05)。结论全自动顶空进样的精密度和准确度均优于传统手动进样,且操作简单,可自动运行连续分析,耗时较少,污染小等;可检测生活饮用水中的三氯甲烷和四氯化碳。

GC法检测盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:甲醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚(MTBE)采用顶空进样法进行检测,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)采用直接进样法检测。结果:各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率为89.6%～110.5%。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中残留溶剂的测定,操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好。

天然沉香香气成分的SHS-GC-MS指纹图谱研究

目的建立基于静态顶空进样-气相色谱-质谱（SHS-GC-MS）联用技术的天然沉香香气成分指纹图谱。方法以22批经《中国药典》及前期研究方法验证为天然沉香的沉香样品为材料,采用SHS-GC-MS联用技术构建天然沉香香气成分指纹图谱,并用《中药指纹图谱相似度评价（2004 A版）》软件进行数据处理;采用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）结合保留指数（RI）鉴定共有峰,采用主成分分析（PCA）对不同产地天然沉香进行判别分析,并将共有峰的相对峰面积与浸出物质量分数进行相关性分析。结果 22批天然沉香指纹图谱的相似度范围为0.467~0.905,经AMDIS结合RI双重定性鉴定了18个色谱峰。以全谱碎片信息和18个共有峰相对峰面积为变量分别进行PCA分析,22批天然沉香按产地均可分为2类。共有成分γ-桉叶油醇与沉香的主要评价指标——浸出物质量分数呈显著正相关。结论18个共有峰组成的香气成分指纹图谱能表达天然沉香的共有品质并区分不同产地的天然沉香,可为沉香的感官分析提供简便、快速的科学依据。γ-桉叶油醇可作为香气指纹图谱的指标性成分。

工作场所空气中二氯甲烷测定方法的研究

为了改进二氯甲烷的采样方法和气相色谱检测方法,用二甲亚砜溶液作为吸收液采样,分别用液体直接进样和自动顶空进样气相色谱法测定,并对两种分析方式结果进行了比较。结果显示,二氯甲烷的两种检测方法标准曲线方程分别为y=1306.86x+920.33和y=1310.75x+1491.30,其相关系数(r)>99.9%,两种方法检出限分别为6.648和5.996g/ml,两种方法最低检出浓度分别为4.43和4.00mg/m3,方法精密度RSD≤10%,自动顶空进样法结果优于液体直接进样法,方法准确度为95%~105%,采样效率K≥96%,样品稳定时间为48h,共存的三氯甲烷、四氯化碳和1,2-二氯乙烷不干扰二氯甲烷的测定。该方法延长样品的保存时间,优化检测方法。