顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。

气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量

建立了气相色谱-质谱法测定牙膏中二噁烷的残留量的方法。样品置于顶空瓶中,经水超声提取,氯化钠加入量为1g,自动顶空进样,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,选用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行程序升温分离,电子轰击电离源电离,以选择性离子监测模式进行检测,通过保留时间和特征离子的相对丰度比定性,选用氘代二噁烷为内标物,内标法定量。结果显示,二噁烷在4~100μg的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为1mg·kg^(-1),定量限为2mg·kg^(-1),以三种摩擦剂类型的空白样品为基体进行低高两个浓度水平的加标回收实验,平均回收率为94.9~105.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.7~4.9%。方法用于25批市售样品分析,均未检出目标物。该方法准确可靠,重现性好,可用于牙膏中噁二烷残留量的测定。

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物,以静态顶空气相色谱法进样,以正十一烷为内标物,采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明,在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时,样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件,确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^(-1)、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳,方法的检出限为0.005~0.006mg·kg^(-1);样品加标回收实验中苯回收率为95.2%,甲苯回收率为92.8%,二甲苯回收率为91.2%~93.6%;在精密度实验中,苯的RSD为1.9%,甲苯的RSD为2.4%,二甲苯的RSD为1.6%~3.6%。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。

静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol^3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R^2=0.996,检出限为0.0027 mL/100 mL,样品加标回收率93.17%~100.05%。此法简单快捷,定量准确,适用于白酒酒醅中乙醇含量的测定。

自动顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳的研究

研究了自动顶空-气相色谱法(FPD+)直接测定水中二硫化碳,结果表明:使用厚液膜的DB-624(30 m×0.25 mm×1.4μm),在柱温35℃、顶空平衡温度80℃、平衡时间40 min、含盐量3.5 g条件下进行分析,二硫化碳色谱峰形好、灵敏度高;二硫化碳峰面积为浓度的二次方曲线,曲线方程为y=135.3x^2-412.2 x,相关系数为0.9999;方法检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L,实验分析相对标准偏差在1.8%~4.3%,加标回收率为93.1%~109.9%。该方法检出限低,精密度好,准确度高;操作简单,分析速度快、效率高,不会带来其他污染。满足对地表水和废水的分析要求。

自动顶空-气相色谱法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量

采用自动顶空-气相色谱法,选用HP-INNOWAX色谱柱,采用合适的程序升温方式,利用氢火焰离子化检测器(FID) 测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯含量。样品处理方法简单快速,气相色谱分析响应值高,峰形清晰,能将样品中的各个物质较好地分离开来,标准曲线的相关系数均超过0.999,最低检出限为0.01μg/g,样品加标回收率为95.0%~106.7%,相对标准偏差(RSD)在1.25%~2.28%之间。该方法操作简捷、灵敏度高、数据准确可靠,有望成为胶粘剂中苯类物质含量检测的普适性方法。

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

目的建立顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量的快速分析方法。方法取加入正丙醇、叔丁醇内标液的待检测的全血样品0.50mL 2份和加入乙醇、正丙醇、叔丁醇混合内标液的空白全血0.50mL 2份,直接顶空进样。在选定的色谱条件下,血中的乙醇能与样品中可能存在的主要干扰成分实现基线分离,空白全血中的乙醇、正丙醇、叔丁醇分别作为对照[5]。结果顶空气相色谱内标法采用醇类的易挥发性,以叔丁醇作为内标,用顶空气相色谱、火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间定性、峰面积定量来对醇类进行分析,用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。在0.1～400.0mg/100mL范围内线性良好,检出限为0.1mg/100mL。结论顶空气相色谱内标法直接顶空进样,不受进样误差干扰,结果稳定,操作方便,分析时间短、线性关系良好、灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。

顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器（FID）检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.51~50mg·L^-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）为0.82μg·g^-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%~101%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于3%。

顶空-气相色谱法测定丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸含量

短链脂肪酸是丁酸梭菌生长代谢过程中的重要产物,是肠道内发生益生作用的主要物质之一。利用顶空-气相色谱(HS-GC)内标法测定短链脂肪酸,对该方法进行了方法学验证,并测定了丁酸梭菌在48 h发酵过程中短链脂肪酸含量的变化。结果表明:采用HS-GC可以很好地将各短链脂肪酸分离,且选用的内标物2-乙基丁酸与待测组分之间分离度较好;各短链脂肪酸标准品在0.1~20.0 mmol/L范围内,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.01~0.17 mmol/L,定量限为0.02~0.53 mmol/L,3 d内稳定性良好,样品加标回收率在88.90%~108.71%之间,符合测定要求;发酵液中检测到乙酸和丁酸两种短链脂肪酸,且含量随发酵时间延长逐渐增加,在40~48 h期间,乙酸和丁酸含量分别稳定在11.9 mmol/L和14.1 mmol/L左右。该方法无需复杂的前处理操作,准确度和精密度均符合要求,总分析时间较短,适用于丁酸梭菌发酵液中短链脂肪酸的快速检测。

柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量

称取食品样品5.000 0g置于50mL容量瓶中,加入1.0g·L-1丁酸标准溶液1mL作为内标,加水约25mL,涡旋混匀,超声提取30min,使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中,加水至刻度,摇匀,过滤,分取滤液5mL置于顶空瓶中,加入硫酸-甲醇(15+85)混合液2mL,盖紧瓶盖,在85℃进行衍生反应30min。然后在进样量为1mL的条件下,用DB-624色谱柱作为分离柱,在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离,并用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。双乙酸钠和丙酸钙(以丙酸计)的线性范围均在200mg·L-1以内。另测得上述2种化合物(丙酸钙以丙酸计)的检出限(3S/N)均为0.01g·kg-1。取3种食品作为基质,加入分析物的标准溶液进行回收试验,测得回收率在95.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)≤5.0%。对3种食品样品各加相同量(0.50g·kg-1)的两种待测物标准溶液后,分别按试验方法和国家标准方法进行测定,所得2种方法的测定结果之间无显著差异。

顶空-气相色谱法测定食品接触用塑料制品中丙烯腈方法的比较

通过顶空-气相色谱法分离出食品接触用塑料制品中的丙烯腈,分别用内标法和外标法进行定量分析,并进行方法学验证比较。两种方法的线性范围均为0.05~0.80μg,线性相关系数均在0.998以上,检出限与定量限均分别为0.1与0.2 mg/kg。内标法加标回收率为60%~110%,相对标准偏差小于2%;外标法加标回收率为60%~94%,相对标准偏差小于2%。顶空-气相色谱内标法、外标法同时测定7种食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量,经t检验结果无显著性差异,说明内标法与外标法可灵活应用于食品接触用塑料制品中丙烯腈残留量的测定。

顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度

本文建立了用气相色谱顶空内标法测定水果露酒中乙醇浓度的试验方法,采用氢火焰离子化检测器,顶空法进样,加入内质,检测过程快速、简便、精准。本方法乙醇检出限为0.02%vo(l S/N=3),标准曲线的线性范围为2%vol^18%vo(l r=0.99979)。该方法测定水果露酒中的乙醇浓度,样品加标浓度为2%vol、5%vol、10%vol,加标回收率为98.9%~101.6%,相对标准偏差(RSD)(n=10)为1.05%,方法检出限为0.04%vol。

顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分

介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度.

水性涂料中游离甲醛含量的油基顶空-气相色谱-串联质谱测定法

目的开发油基顶空-气相色谱-串联质谱联用技术,测定水性涂料中游离甲醛的含量。方法N,N-二甲基甲酰胺经处理去除甲醛本底后作为样本分散提取剂,氘代甲醇作为内标,顶空-气相色谱-串联质谱法测定水性涂料中甲醛,内标法定量。结果甲醛在1~400 mg/L范围内,其峰面积与内标峰面积的比值与甲醛浓度线性关系良好,回归方程相关系数r=0.9994;甲醛在不同剂型涂料中低、中、高3个浓度水平的加标回收率在97.5%~101.8%之间,相对标准偏差在1.8%~2.6%之间;方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。对市售6种不同类型水性涂料样本进行测定,其中4份样本检出甲醛,含量在21.5~41.8 mg/kg之间。结论本法采用N,N-二甲基甲酰胺作为分散剂,利用其对脂溶、水溶性化合物均有较强的溶解能力,达到对各种基质水性涂料样本较好的分散效果,利用其沸点高,饱和蒸气压低,有利于甲醛逸出,提高了方法的灵敏度。通过顶空净化和串联质谱测定有效降低了基质干扰,采用分子结构与甲醛接近的氘代甲醇作为内标,校正了样本基质对测定的影响,提高了定量的准确性,方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏高、准确可靠。

自动顶空-气相色谱法测定人尿中1,1,2,2-四氯乙烷

目的建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法。方法准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min。在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿中1,1,2,2-四氯乙烷发生完全消去反应生成三氯乙烯,顶空瓶上方三氯乙烯蒸气经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,以三氯乙烯的峰面积对1,1,2,2-四氯乙烷的质量浓度绘制标准曲线进行定量。结果实验结果表明,尿中1,1,2,2-四氯乙烷在质量浓度为0.0083~32.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.9994,方法检出限为2.5μg/L,定量下限为8.3μg/L。批内相对标准偏差为4.79%~5.28%,批间相对标准偏差为4.61%~6.44%。加标回收率为87.53%~101.17%。结论自动顶空-气相色谱法测定尿中1,1,2,2-四氯乙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、样品前处理简单,可用于人尿中1,1,2,2-四氯乙烷质量浓度的测定。

自动顶空气相色谱-质谱联用法测定血中甲酸

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液,在自动顶空进样器中加热,甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离,以质谱检测,外标法定量。结果显示,血中甲酸浓度在0.00~97.60μg/ml时线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.25μg/ml,定量下限0.75μg/ml,加标回收率为97.1%~99.3%,批内精密度0.8%~6.9%,批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单,自动化程度高,特异性好,灵敏度、准确度、精密度高,可用于血中甲酸的测定。

自动顶空-气相色谱法测定手机壳中12种挥发性有机物

采用自动顶空-气相色谱法测定手机壳中12种挥发性有机物。采用毛细管色谱柱分离,FID检测,12种有机物能够很好分离,线性较好,样品加标回收率在90.8%~106.7%范围内,相对标准偏差在4.9%~11%之间,相关系数在0.99以上,检出限为0.01μg/g。对色谱柱、气相色谱运行参数、自动顶空条件进行了优化。方法适合于手机壳中残留有机物测定。

血液中乙醇含量测定内标法和外标法不确定度的比较

目的:为了评定和比较顶空-气相色谱法测定血液中乙醇含量进行内标法和外标法的不确定度。方法:分别从内标法和外标法测定程序分析了不确定度的来源,对各分量进行量化后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:内标法测定血样中乙醇含量的平均值为0.793mg/m L,扩展不确定度为0.058mg/m L;外标法测定血样中乙醇含量的平均值为0.812mg/m L,扩展不确定度为0.060mg/m L。结论:内标法和外标法定量的不确定度主要均来源于重复平行测定的误差,得出的测量不确定度反映出两种检测方法无明显差异。

顶空-气相色谱法测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的3种残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法,测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的乙醇、乙腈和吡啶3种残留溶剂。方法采用顶空-气相色谱内标法定量。用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.45 mm,0.85μm)和氢火焰离子化检测器进行分离和检测,载气为高纯氮,程序升温。进样口温度200℃,检测器温度250℃。顶空平衡温度110℃,顶空平衡时间40 min。结果 该方法对乙醇、乙腈和吡啶分离度良好,在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。3种残留溶剂的加样回收率分别为100.2%、97.6%和99.4%,检测限为0.08-0.33μg/ml,定量限为0.40-1.33μg/ml。结论 所建立的气相色谱法可用于测定该螯合剂中的3种残留溶剂。

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。