石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。

石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量时参数的优化

优化石墨炉原子吸收法测定铅、镉样品含量时的实验参数。采用控制变量法,考察温度和保持时间对吸光度的影响。结果表明,温度和保持时间存在最佳值,在该值下,样品吸光度达到最大;铅、镉最佳的灰化、原子化温度和时间为:Pb(灰化800℃20 s;原子化1650℃,4 s)、Cd(灰化500℃20 s;原子化1 500℃,4 s)。该研究内容可对GB/T 17141—1997实验参数条件补充,对进一步提高重金属元素含量检测的准确性提供支持。

固体直接进样石墨炉原子吸收法测米粉中镉含量

研究直接固体进样石墨炉技术测米粉中镉,并比对微波消解-石墨炉法和稀酸提取-石墨炉法验证其分析准确性,为米粉中重金属元素镉的检测建立一种快速、有效的方法。结果表明,固体直接进样石墨炉法的检出限和定量限分别为1.89 pg和5.67 pg,该方法测米粉中镉具有前处理过程简单、准确度高、重复性好、环境友好等优点,满足国标对于限量的检测要求。

石墨炉原子吸收法测定一回路冷却剂中锌的方法研究

压水堆核电厂采用一回路加锌技术能够有效降低电站的堆芯外辐射场,降低人员辐照剂量。采用加锌技术的核电厂需要监测一回路冷却剂中的锌含量,通常采用电感耦合等离子体发射光谱法或石墨炉原子吸收光谱法进行测定。石墨炉原子吸收光谱法检测限低、准确度高,但高浓度的硼酸基体严重干扰测定。本文为国内首次研究采用乙醇作为基体改进剂,在石墨炉升温过程中去除硼酸,消除干扰。经验证,方法有效,从根本上解决了使用石墨炉原子吸收光谱法测定一回路冷却剂锌含量时存在的问题。

快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中铅、镉、铬、铜含量

建立快速消解-石墨炉原子吸收法测定鸡蛋样品中铅、镉、铬、铜的含量。优化了快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用纯硝酸消解鸡蛋样品,选用磷酸二氢铵为基体改进剂。铅、镉、铬、铜的质量浓度在各自的范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.006~0.066μg/g。样品加标回收率为94.6%~108.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,精密度好,可用于大批量鸡蛋样品检测铅、镉、铬、铜含量。

石墨消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋

建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中锑和铋残留的方法。采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,并对基体改进剂、原子化温度等实验条件进行优化。锑、铋在0.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,方法检出限分别为0.006μg·g^(-1)和0.004μg·g^(-1),实际样品加标回收率分别为91.7%和98.3%。本方法操作简便,测试结果准确度、精密度和加标回收率均满足质量控制要求,适用于大批量土壤中锑、铋含量的测定。

石墨炉原子吸收光谱直接法测定镍基高温合金中镉含量

采用硝酸、氢氟酸溶解镍基高温合金试样,建立石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素含量。采用灰化温度500℃,原子化温度1200℃,对镍基高温合金试样进行测定。镉元素质量分数在0.1~20.0μg/g范围内与其吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过标准物质对照和加标回收试验验证方法准确度,方法检出限和定量限分别为0.0029、0.01μg/g,样品加标回收率为91.8%~107.8%,相对标准偏差小于4.5%(n=11)。该方法灵敏度高,准确性好,适用于镍基高温合金中镉元素的质量控制。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度分析

铟作为一种环境污染物,其化合物具有致癌作用和生物毒性,是水质监测的一项重要的指标。为了确定检测过程中不确定度的主要来源,如实反映测量数据的置信度和准确度,提高检测质量,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度进行分析和评估。参照不确定度的评定规范和石墨炉原子吸收分光光度法对水中铟的测定原理建立数学模型,分析了包括重复性、标准储备液、标准曲线配制、标准曲线拟合、测量仪器以及样品前处理等不确定度来源,分别计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明水中铟的平均值为19μg/L,扩展不确定度为5.6%,水中铟含量结果表示为19±2μg/L,k=2。经过评估分析,测定水中铟的不确定度的主要影响因素为样品的重复性处理和标准溶液的配制。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铊和铍的残留

本文建立了一种微波消解/石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铊和铍的残留的方法。铊和铍在2.00~40.0μg·L^(-1)浓度范围内校准曲线线性关系良好,加标回收率为90.0%~103.0%,相对标准偏差分别为1.49%和2.01%(n=6)。当取样量为0.2g,定容体积为25mL,土壤中铊、铍的最低检出限分别为0.003μg·g^(-1)和0.005μg·g^(-1)。该方法前处理操作简便快捷,灵敏度、测试结果精密度和准确度良好,适用于不同类型土壤中铊、铍等金属元素的检测。

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法

土壤中的重金属污染已成为世界范围内环境保护的重要问题之一。铅和镉是常见的土壤重金属污染物,对人类健康和生态系统造成严重影响。因此,准确测定土壤中的铅和镉含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。本文介绍了一种使用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的方法,铅质量浓度0~600.0μg/L、镉质量浓度0~6.0μg/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差铅、镉分别为3.70%、4.29%,该方法具有高灵敏度、高选择性和较低的检测限,能满足土壤中铅、镉的监测要求。

石墨炉原子吸收法测定聚丙烯输液瓶中铝元素含量不确定度探究

依据YBB00022002-2015《聚丙烯输液瓶》,对采用石墨炉原子吸收法测定聚丙烯输液瓶中铝元素含量进行不确定度探究。通过建立铝元素测定的数学模型,分析测试过程,识别了影响不确定度的主要因素,量化了各不确定度的分量,最终计算出该方法的合成不确定度。当聚丙烯输液瓶中铝元素质量浓度为36.81μg/L时,其扩展不确定度为±2.106μg/L,计算结果表明该方法测定铝元素含量不确定度的主要来源是结果的重复性测定和标准曲线的最小二乘法拟合。

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中钒条件的优化

通过选择消解液、基体改进剂以及灰化、原子化温度,确定石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中钒的测定条件,并用加标回收率和精密度进行验证。优化后钒的检测范围为0~100μg/L,检出限为2μg/L,最低检出浓度为0.0003 mg/m^(3),相对标准偏差为0.70%~1.14%,加标回收率为96.4%~103.9%。结果表明条件优化后的石墨炉原子吸收光谱法可快速、准确地测定工作场所空气中钒及其化合物。

石墨炉原子吸收标准加入法测定血液滤过置换基础液中的铝含量

目的:建立石墨炉原子吸收法测定血液滤过置换基础液中铝的含量。方法:采用石墨炉原子吸收标准加入法,加入基体改进剂,测定铝的含量。结果:铝在0~20μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r=0.998;检出限浓度为0.91μg·L^(-1);平均回收率为96.5%。3批样品测定结果分别为3.299、1.232、2.431μg·L^(-1)。结论:本法可有效地测定血液滤过置换基础液产品中铝的含量,对产品的原料、生产和包装等可能引入污染的途径进行控制。建议企业重视血液滤过置换基础液中铝含量的检测,尽量减小污染风险,保证产品的质量。

石墨炉原子吸收光谱法测定工业用重质碳酸钙铅含量

建立石墨炉原子吸收光谱法测定工业用重质碳酸钙铅含量的方法。通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限等技术指标进行检测方法验证,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.99,加标回收率为90%~100.5%,精密度RSD在1.2%~6.7%之间,检出限为0.2 mg/kg,结果均符合要求,表明了方法的可行性。具体阐述新项目建立时如何进行该项目方法验证,具有较强实用性和指导性。

石墨炉原子吸收光谱法测定莱芜姜咸菜中铅的含量

通过优化实验程序,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定姜咸菜中的铅含量的方法。结果表明,该方法的线性相关系数为0.9999,检出限为0.007 mg·kg^(-1),加标回收率为92.7%~100.6%,相对标准偏差为0.1%~1.3%。方法方便快捷,准确度好,精密度高,适用于姜咸菜中铅含量的测定。

原子吸收光谱石墨炉法测定镉(Ⅱ)离子浓度实验设计与探索

以原子吸收光谱石墨炉法测定试样中隔浓度为例,将传统验证性实验设计成设计型综合性实验,通过线上线下的混合教学模式充分调动学生的积极性,让学生通过该设计型综合性实验认识到中药污染与环境质量监测密切相关,增强学生环境保护意识。通过标准曲线法及原子化条件优化,加深学生对原子吸收光谱的认识与理解,进一步提高学生分析解决问题能力,并促进理论与实践的融合,旨在提高学生现代化分析技术技能,培养适应时代需求的高素质应用型复合型人才。