制备工艺对自支撑薄膜粗糙度的影响

利用磁过滤等离子沉积技术,以甜菜碱、油酸钾、抛光NaCl单晶基片、自支撑火棉胶膜和自支撑SiN薄膜为衬底制备了自支撑Ni膜。采用原子力显微镜和场发射扫描电子显微镜对薄膜表面形态和粗糙度进行了分析。结果表明:自支撑Ni膜的粗糙度与衬底材料密切相关,等离子体的沉积角度直接影响纳米薄膜的徽观结构,采用60°倾斜沉积在自支撑火棉胶膜衬底上,可获得表面粗糙度为1.5nm的自支撑Ni膜。

PEDOT:PSS导电自支撑薄膜的合成与表征

以3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)为原料,聚对苯乙烯磺酸钠(PSS-Na)为分散剂和掺杂剂,通过化学氧化合成法在水体系中聚合制备了聚(3,4-乙烯二氧噻吩):聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)悬浮液,通过真空抽滤法制备了PEDOT:PSS自支撑柔性导电薄膜。通过FTIR、UV-Vis对聚合产物结构进行了表征与确证,通过四探针电导率测试、SEM、拉伸断裂强度测试对PEDOT:PSS薄膜的导电性、微观形貌与力学性能进行了表征。结果表明,成功制备了PEDOT:PSS目标产物,在氧化剂过硫酸铵与单体EDOT物质的量比为0.875时达到最佳电导率(19.19 S/cm)。自支撑薄膜厚度约18μm,在25℃,40%~60%相对湿度范围内拉伸强度达到45~60MPa,具有良好的导电性与机械性能。

电泳沉积耦合电化学还原法制备柔性石墨烯自支撑薄膜电极超级电容器(英文)

通过电泳沉积和电化学还原相耦合的方法制备柔性的石墨烯自支撑薄膜电极。首先,通过电沉积的方法在石墨基底上制备氧化石墨烯薄膜,然后通过对氧化石墨烯薄膜进行电化学还原,得到电容性能优异的石墨烯薄膜电极材料。通过SEM、XRD、FT-IR和电化学测试对石墨烯的表面形貌、结构和电容性能进行表征。结果表明:制备的石墨烯电容性能良好,在1 mol/L的硫酸电解液中,循环伏安扫速为10 mV/s时,比电容为254 F/g;当电流密度为83.3 A/g时,比电容能保持在132 F/g;最大功率密度可达39.1 kW/kg,能量密度为11.8 W·h/kg;充放电循环1000次后,电容能保持97.02%,表明该石墨烯薄膜电极材料具有优异的循环稳定性能。

多色柔性自支撑胆甾相液晶薄膜反射器件

一维手性软光子晶体胆甾相液晶(CLC)在防伪标签、纳米激光器和传感等领域具有广泛的应用。本文采用多步图案化紫外固化方法并结合清洗-重填工艺,实现了多色的柔性自支撑CLC薄膜反射器件。采用标签打印机打印PET图案作为掩膜版,对可聚合的CLC材料进行紫外固化,得到图案化的柔性自支撑CLC薄膜反射器件。在此基础上,将非固化区域的液晶材料洗去并重新填充不同手性剂含量的CLC,再次图案化紫外曝光,即可实现多色的柔性自支撑CLC薄膜反射器件。研究了不同入射角、弯曲曲率半径和温度对反射器件光学性能的影响。实验结果表明,采用上述方法制备的多色可自支撑反射器件具有良好的柔性,不同曲率半径下的布拉格反射中心波长基本不变。随着温度升高,布拉格反射中心波长红移,且具有良好的线性度。多色的可自支撑柔性薄膜反射器件可拓展CLC在显示、传感、激光防护和微纳光学等领域的进一步应用。

TAP-ODA-BFDA自支撑超支化聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

为改善超支化聚酰亚胺的力学性能和成膜性,通过在超支化结构中引入线型单元,合成了一系列三氨基嘧啶-二氨基二苯醚-六氟丙烷(TAP-ODA-BFDA)自支撑超支化聚酰亚胺薄膜材料。结果表明,ODA线型单元的引入可明显改善超支化聚酰亚胺的力学性能和成膜性。所得聚酰亚胺在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)中具有较为优异的溶解性能,且随着4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚单体含量的降低,溶解性能提高;所得聚酰亚胺均具有较为优异的热性能,随共聚单体ODA含量的增加,氮气氛围下5%热失重温度和玻璃化转变温度(T(g))升高。这是一种可实现中温加工成型且综合性能优异的新型聚酰亚胺材料,有望作为薄膜,涂层等应用于航空、航天、微电子等领域。

自支撑LDH/rGO复合薄膜的制备及其超电容性能

以氨水为碱源,在二维纳米材料氧化石墨烯(GO)两侧原位垂直生长CoAl-LDH(LDH为层状双金属氢氧化物)纳米阵列,制备了三明治结构的LDH/GO复合材料,采用XRD、SEM、TEM、AFM、拉曼光谱、XPS对其结构进行了表征。进一步利用真空抽滤技术制备了LDH/GO自支撑薄膜,经水合肼蒸气还原后,获得了LDH/rGO(rGO为还原氧化石墨烯)复合薄膜电极材料,并研究了它的超电容性能。实验结果表明,LDH能发生可逆氧化还原反应,电化学活性较高,可为电化学反应提供大量的活性位点;rGO的导电性较好,有助于实现快速的大电流充放电;三明治结构具有较大的比表面积及丰富的孔道结构,显著提高了活性组分的利用率。二者复合有利于发挥组分间的协同效应,显著提高材料的超电容性能。与rGO相比,LDH/rGO的充放电性能明显提升,当电流密度为1A/g时,比电容为340F/g。

Al/Ni自支撑纳米含能薄膜制备及在热电池中的应用

采用真空磁控溅射镀膜和光刻技术制备出成膜质量良好的Al/Ni自支撑纳米含能薄膜,并将其应用于热电池中,替代传统热电池中的锆加热剂作为热电池的热源组件。结果表明:采用Al/Ni自支撑纳米含能薄膜作为热电池中的加热剂材料能够提升热电池性能;利用末端加热工艺可有效减少热电池的热损失;在不同电流密度下激发,激活时间与输出电流密度成正比,工作时间和峰值电压与输出电流密度成反比。

自支撑硅氧碳纳米镶嵌复合薄膜基板的制备及导热性能研究

利用先驱体熔融纺膜法,经熔融纺膜、氧化交联及900-1200 ℃不同裂解温度制得系列自支撑硅氧碳纳米镶嵌复合薄膜.利用红外光谱（FT-IR）分析氧化交联后及高温裂解薄膜的结构变化,通过X 射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）与扫描电镜（SEM）对薄膜微观结构及形貌进行分析,采用电阻测试仪和激光热导仪对其进行电阻率与热导率进行表征.结果表明,硅氧碳纳米镶嵌复合薄膜具有较好的绝缘性能与热传导能力,随着裂解温度升高,薄膜电阻率减小,热导率大幅度增大.1200 ℃制备的样品具有合适电阻率和最佳热导率（46.8 W/（m·K））,薄膜以非晶态相SiOxCy 和游离碳为基体,细小等轴β-SiC晶弥散分布在基体中,其表面平整度高通过丝网印刷可获得两条平行的均匀致密高温银浆电路层,有望大规模应用于大功率LED封装散热基板.

自支撑聚酰亚胺/锆膜的制备及性能改善

采用直流磁控溅射法制备自支撑锆(Zr)膜,采用二步法制备聚酰亚胺(PI)膜,在Zr膜表面沉积PI膜得到自支撑PI/Zr复合膜。均苯四甲酸酐(PMDA)和二甲基二苯醚(ODA)在二甲基乙酰胺(DMAC)中反应得到聚酰胺酸(PAA),然后PAA高温亚胺化得到PI;PI成膜时采用提拉法成膜。经国家同步辐射实验室计量线站测定,实际测量结果与理论分析一致,PI膜的引入虽然会导致自支撑薄膜透过率有所下降,但在类镍-银软X射线13.9 nm波段PI(200 nm)/Zr(300 nm)和PI(200 nm)/Zr(400 nm)自支撑薄膜的透过率仍然分别达到14.9%和7.5%。

自支撑CsI/PC膜及其X射线光电转换性能研究

为了获得大面积自支撑的高效率X射线光电转换材料,通过化学气相沉积和热蒸发镀膜工艺,制备出了大面积自支撑的CsI/PC膜,其中PC(聚碳酸酯)膜厚度为300nm,CsI膜厚度在100nm到1μm。通过扫描电镜、X射线衍射仪研究了镀膜速度和受潮对样品表面形貌结构的影响。利用MANSON光源的X射线对不同沉积速率和受潮程度的样品的X射线转换效率进行了研究。在北京同步辐射装置标定了样品X射线光电转换效率,其响应灵敏度峰值大于3000μA/W;将样品作为X射线光电阴极应用在X射线条纹相机上,在神光Ⅲ主机平台上获得了清晰的X射线图像。

自支撑Zr膜制备及软X射线透过性能研究

软X射线波段滤光膜材料大都为自支撑金属薄膜,实验室环境下自支撑薄膜长期与空气接触表面易氧化,空气中的杂质原子进入自支撑薄膜内部,致使自支撑膜光学性能大幅下降.5 nm至20 nm软X射线波段Zr具有较低的质量吸收系数和较小的密度,在该波段Zr滤光膜透过率较高.采用脱模剂法制备自支撑Zr膜,在洁净的浮法玻璃上蒸镀一层NaCl做为脱膜剂,直流磁控溅射沉积Zr膜,脱膜后的到自支撑Zr膜.为防止薄膜表面氧化及空气中杂质原子进入薄膜内部,在Zr膜两面各直流磁控溅射沉积一层10 nm厚的C或Si膜作为保护膜,得到C/Zr/C、Si/Zr/Si复合膜,测试结果显示C或Si膜的引入对于自支撑Zr膜光学性能基本无影响.

醋酸纤维素浓度对嵌段共聚物薄膜的影响

以含有聚环氧乙烷(PEO)和侧链含有查尔酮的聚甲基丙烯酸甲酯(PMA)的二嵌段共聚物(PEO272-b-PMA(Chal)97)为原料,以不同浓度的醋酸纤维素CA(Cellulose acetate)溶液制成的薄膜作为牺牲层,利用相分离法制备具有贯通结构的自支撑薄膜。结果表明:CA的浓度对嵌段共聚物的自组装薄膜的性质产生较大的影响。在一定浓度范围(≤9%)内,薄膜的性质如表面的平滑性、亲疏水性以及通道的尺寸和分布的均匀性等随CA浓度的增加而更优化。

金刚石薄膜断裂强度及形貌分析

金刚石薄膜以其优异的性能成为许多行业不可或缺的功能材料,但因金刚石薄膜制备质量差、不稳定,导致金刚石薄膜力学性能的研究一直处于探索阶段,没有得出系统全面的结论。本文利用金刚石力学试验机对自支撑金刚石薄膜断裂强度与薄膜沉积厚度、抛光与否之间的关系进行了研究,利用扫描电子显微镜SEM对金刚石薄膜的表面和断口形貌进行了分析。研究表明,自支撑金刚石薄膜断裂主要是解离断裂,且其断裂强度随着沉积厚度的增加而减低,自支撑金刚石薄膜是否经过抛光对其断裂强度的大小有显著影响。

Ti3C2Tx与MnO2纳米线复合薄膜的制备及其电化学性能分析

类石墨烯过渡金属碳化物(MXene)是一类新兴的导电二维材料,具有很好的电化学储能性能。MXene自支撑膜中二维片层的二次堆积会影响离子传输,降低其比电容。MnO2是一种优良的赝电容材料。两者复合有望提高MXene的比电容。首先对制备的二氧化锰(MnO2)纳米线进行改性处理后与Ti3C2Tx(MXene)混合,真空辅助抽滤得到复合薄膜。然后对复合薄膜进行结构表征及电化学性能测试。研究了MnO2的参杂量对电极材料的质量比电容的影响,并对质量比电容提高的机理进行了分析。实验结果表明,MnO2重量比为16.6%时,与纯MXene膜相比,复合薄膜的比电容增加到116F/g,增加了70%,MnO2纳米线的加入显著提高了复合薄膜的电化学储能性能。

自支撑聚吡咯超级电容器的制备与性能研究

聚吡咯(PPy)是一种具有较高氧化还原活性的导电聚合物,在超级电容器和电池领域有着广泛的研究和应用。但电化学沉积制备的PPy自身相对较脆且易碎,难以从基底上剥离成自支撑膜。本文采用在三氟化硼乙醚溶液中添加聚乙二醇(PEG400),制备了自支撑的PPy-PEG400柔性薄膜电极,不仅改善了PPy的柔性而且提高它的电导率。后将该薄膜用作超级电容器的电极,其比电容达到了203.5 F g^(-1)。

碳化硅纳米纤维薄膜的制备及表征

通过溶胶-凝胶碳热还原法制备了超长碳化硅纳米纤维(SiCNF),并采用丙酮辅助滚压法制备了新型自支撑SiCNF薄膜。通过X射线衍射、场发射扫描电镜、红外光谱等测试手段,分析了SiCNF的形貌、晶相和成分,表明产物为直径约50nm的超长立方相β-SiCNF。自支撑纳米薄膜作为NF的宏观体材料,在柔性电子器件、复合材料、能源材料、高温过滤、高温催化载体、环境治理、生物工程等领域具有广阔的应用前景。

自支撑多铁性薄膜材料研究的机遇与挑战

多铁性材料兼具铁电、铁磁等两种或两种以上铁性有序,并且通过不同铁性之间的多物理场耦合实现新奇磁电效应,在信息存储、换能、传感等方面具有广阔的应用前景。当前,在基础及应用研究方面仍存在许多亟待解决的科学技术问题,譬如寻找及制备室温以上具有强磁电耦合效应的多铁性材料,以及解决与半导体的器件集成问题等,而近年来迅速发展的自支撑薄膜制备技术为此提供了新的机遇。与块体材料及束缚在刚性衬底上的外延薄膜相比,自支撑薄膜具有极为优异的晶格调控自由度,可获得前所未有的极端一维、二维应变(应变梯度),并能够实现人工异质结的构建与器件集成等,为多铁性材料的研究提供了新的材料体系和契机。文章围绕自支撑钙钛矿氧化物(多)铁性材料及人工异质结,总结了最近的重要研究进展,并尝试初步探讨该方向未来可能面临的机遇与挑战。

一种自支撑金纳米薄膜的制备、结构和氮吸附特性

以一种新的硅微米/纳米结构复合体系——硅纳米孔柱阵列作为还原性衬底,采用浸渍技术制备出一种自支撑的金纳米薄膜,并对其表面形貌和结构进行了表征.实验表明,金纳米薄膜的制备过程是一个自终止过程.当硅纳米孔柱阵列被耗尽后,浸渍溶液中Au3+的还原反应将自行终止;同时,所形成的金纳米薄膜自动与衬底脱离并成为一种自支撑薄膜.薄膜的形成机理被归因于硅纳米孔柱阵列所具有的高的表面活性和还原性.用能量弥散x射线谱对薄膜表面化学成分分析的结果表明,如此制备的金纳米薄膜具有很强的氮吸附和氮储存能力.这一特性有可能在气体传感器、空气分离和氮纯化以及氮化合物的膜合成器等技术领域得到应用.

气液界面胶体球刻蚀法制备二维有序多孔薄膜

作为一类重要的二维材料,二维有序多孔薄膜受到人们的广泛关注.气液界面胶体球刻蚀法是近些年发展起来的一种以漂浮在液面上的单层胶体晶体为模板来制备二维有序纳米结构的方法,具有简单、高效、重现性好、适用范围广以及结构参数易调变等优点.近年来,我们课题组利用气液界面胶体球刻蚀法实现了包括多种无机物纳米网、纳米碗阵列和纳米网-纳米碗复合阵列在内的一系列自支撑二维有序多孔薄膜的可控制备,考察了其二维光子晶体性质,并研究了其在刻蚀掩膜、溶剂检测、生物传感、电阻开关器件、光电化学分解水等方面的应用.本文在重点介绍我们课题组研究进展的同时,也简要总结了该领域的整体发展状况并展望了该领域的今后发展方向.

微纳金属光学结构制备技术及应用

微纳光学结构制备技术一直是微纳光子学器件发展的技术瓶颈。针对微纳光学结构制备技术向小尺寸、高精度和广泛应用发展的趋势,报道了基于电子束、X射线和接近式光学的混合光刻制作微纳金属光学结构技术。针对微纳光子学器件复杂图形开发了微光刻数据处理体系,基于矢量扫描电子束光刻设备在自支撑薄膜上进行1×高分辨率图形形成,利用X射线光刻进行高高宽比微纳图形复制,再利用低成本接近式光学光刻技术进行金属加强筋制作。还报道了自支撑X射线金光栅衍射效率和抗振测试结果。