β-MnO_2和α-Mn_2O_3纳米棒的自牺牲模板法制备、表征和应用

在150℃下,仅以高锰酸钾溶液和无水乙醇为原料,通过水热反应合成前驱体γ-Mn OOH纳米棒.以γ-Mn OOH纳米棒为自牺牲模板,分别在350和600℃下煅烧90 min,制备出高纯度的β-Mn O2和α-Mn2O3纳米棒.采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及热重分析（TGA）等对所制备的样品进行表征.结果表明,前驱物γ-Mn OOH为高纯度的纳米棒状晶体,直径约100-300 nm,长度可达数微米,且终产物β-Mn O2和α-Mn2O3均具有较高的纯度,也很好地保持了前驱物的纳米棒状结构.以二者为锰源,通过固相反应合成出尖晶石Li Mn2O4正极材料.当充放电倍率为0.5 C时,其首次放电比容量分别可达到120.4和123.9 m A·h/g,而且表现出良好的循环性能和倍率性能。

MOFs自牺牲模板法制备ZnO及其对NO2的气敏性能

以硝酸锌和2,5-二羟基对苯二甲酸为原料,采用溶剂热法制备了Zn-MOF-74,并利用MOFs自牺牲模板法制备了ZnO纳米材料。利用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、红外光谱测试(FT-IR)、X射线光电子能谱测试(XPS)、氮气吸附-脱附、扫描电镜(SEM)和高倍透射电镜(HRTEM)等方法对合成的样品进行了结构表征。研究了煅烧温度对产物结构、形貌和组成的影响,以及材料的气敏传感性能。结果表明,450℃煅烧Zn-MOF-74制备的六方柱状介孔氧化锌(ZnO450)是由直径约为20 nm的粒子组成的纳米片堆叠形成的,表面残留部分有机官能团,且吸附氧含量明显高于350和550℃处理的样品。基于ZnO450的气敏传感器选择性响应NO2气体,对100 mL·m^-3的NO2气体响应值达到了77.40,是所测试的其他气体响应值的6~105倍,检出限为0.1 mL·m^-3;并且在有SO2等气体共存时,对NO2的响应值基本不变,抗干扰能力强。该传感器对NO2优异的响应能力是由于材料表面吸附氧含量高、比表面积及孔径较大,这些有利于NO2的吸附、表面反应和扩散。

自牺牲模板法制备CdSe沉积的CdS纳米线及其表征

以六方相CdS纳米线为前驱物,在不同浓度的Na2SeSO3水溶液中,采用水热合成法制备了负载量可控的CdSe沉积的CdS纳米线复合材料。采用XRD、SEM、TEM、UV-vis、PL和FTIR对该复合材料的物相、组成、形貌及光学性能进行了详细表征。结果表明,CdSe呈纤锌矿型六方相结构的纳米层形态沉积在CdS表面,其负载量受Na2SeSO3水溶液浓度、反应温度和反应时间控制;与CdS纳米线相比,纳米复合材料的可见光吸收范围明显扩大,覆盖了可见光的大部分区域,而其中的CdS纳米线荧光因CdSe的存在出现猝灭现象,同样,也未观察到CdSe的荧光。该文详细讨论了相关的光学性质以及纳米复合物的反应机理。

(La0.95Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La0.95Eu0.05)2(OH)4SO 4·2H 2O为模板成功合成出(La0.95Eu0.05)F3纳米晶并研究其下转换发光性能。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征。XRD及Rietveld精修结果表明以稀土硝酸盐和硫酸铵为原料在100℃、pH值为9.5的条件下反应24 h可得到稀土层状化合物(La0.95Eu0.05)2(OH)4SO 4·2H 2O模板。自牺牲反应过程中,当模板中稀土离子与氟化铵中氟离子摩尔比为1∶3和1∶5时,在180℃下水热反应24 h可成功合成(La0.95Eu0.05)F3纳米晶。荧光光谱分析表明,(La0.95Eu0.05)F3荧光粉在395 nm的紫外光激发下,分别在591 nm(5D0→7F1跃迁,高强度)、618 nm(5D0→7F2跃迁,中等强度)和692 nm(5D0→7F4跃迁,低强度)处显示下转换发射。所得荧光粉的色坐标为(0.52,0.45),橙红光。荧光粉的主发射峰呈现单指数衰减行为,拟合后发现其荧光寿命约为14 ms。

多孔硫化铜纳米管的自牺牲模板制备方法及其微波吸收性能

以[Cu(tu)]Cl·1/2H2O纳米线作为自牺牲模板在室温下成功制备出形貌良好、纯度高的多孔硫化铜纳米管(PCSNTs)(硫脲=Tu)。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)和矢量网络分析仪(VNA)对样品的晶体成分和晶相结构、化学元素价态、微观形貌、元素种类和电磁参数进行分析测定。根据传输线理论,计算样品的反射损耗RL;同时,对PCSNTs/石蜡复合物的微波吸收机理和PCSNTs的形成原理进行分析讨论。结果表明,PCSNTs/石蜡复合物在厚度为2.2 mm时,表现出极强的微波吸收能力(在15.67 GHz时,RL=-45.02 d B),有效吸收(RL﹤-10 d B)频宽为4.75 GHz(13.25 GHz^18.00 GHz)。本制备方法简便快捷,产品纯度高、形貌均一,可用于工业化生产。自牺牲模板法是一种制备中空纳米结构的策略。

自模板法构筑中空纳米结构CoP-C复合微球及其电化学储钠性能

过渡金属磷化物因具有合适的电压平台和较大的理论容量,是一种理想的钠离子电池负极材料。然而,由于过渡金属磷化物导电性差且与钠离子反应过程中体积膨胀严重,导致其倍率和循环性能较差。本研究以磷化钴为研究对象,采用自牺牲模板法,以钴-甘油微米球(Co-gly)为前驱体,通过气相磷化法构筑了中空纳米结构CoP-C复合微球(CoP-C HS)。通过XRD、SEM、TEM和HRTEM等分析技术对所制备的材料进行了结构表征。将该材料用作钠离子电池负极材料时,相较块状CoP,CoP-C HS的储钠性能得到显著提升:在200 mA·g^(-1)的电流密度下循环1000圈后比容量仍然保持在112 mAh·g^(-1);在1 A·g^(-1)的大电流密度下可逆充放电容量达到了126 mAh·g^(-1)。中空纳米结构为电化学反应提供了更多活性位点并能够有效缓解脱钠/嵌钠过程中的体积膨胀,而与碳复合能提高材料的导电性并有效抑制材料循环过程中的结构破坏。

以二氧化硅为模板合成NiAl_(1-x)Fe_x-LDH及其在超级电容器中的应用

以二氧化硅作为自牺牲模板合成NiAl_(1-x)Fe_x-LDH,获得纳米尺寸的三维层状双氢氧化物。实验发现,在超级电容器的研究中,构成LDH结构的元素对电化学有较明显的影响,在5 A/g的电流密度下,循环3000圈后Ni Al-LDH的比容量(580 F/g)远高于NiFe-LDH(40 F/g)。Fe^(3+)对Al^(3+)的取代并不是越多越好,要保证电极材料的稳定性。

Y掺杂ZnO复合材料的制备及气敏性能

通过自牺牲模板法制备Y掺杂ZnO的半导体材料(Zn-MOF-Y),并对合成材料进行表征。Zn-MOF-Y的微观特征表现为由纳米颗粒组成的纳米球为ZnO和YF_(3)的复合材料,含有Zn、O、Y、F这4种元素,其比表面积为15.7844 m^(2)/g,平均孔径为15 nm。对以Zn-MOF-Y为传感材料制备的半导体气体传感器进行气敏测试,其对100 mg/L的NO_(2)的响应值为20,传感器的响应与浓度呈现线性关系;对100 mg/L的NO_(2)的响应/恢复时间为82/64 s,并且该传感器具有优良的稳定性。由于该传感器具有以上优点,这为其以后的实际应用提供了可能。

中空ZnO/Co_(3)O_(4)半导体异质结的制备及其光催化性能

半导体异质结是当前光催化材料的研究热点之一,在环境领域有着广泛的应用前景。首先以六水合硝酸钴、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑等为原料,室温合成了ZIF-8/ZIF-67复合材料,然后以其为前驱体,采用自牺牲模板法制备了中空ZnO/Co_(3)O_(4)半导体异质结材料。利用XRD、SEM和N_(2)吸-脱附等对样品进行表征。最后,以亚甲基蓝为模拟污染物测试了中空ZnO/Co_(3)O_(4)半导体异质结材料的光催化降解性能,并推测了其光催化降解机理。