固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中双酚A的自由溶解态浓度

应用可忽略耗损固相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了环境水样中双酚A的自由溶解态浓度。为了获得高的灵敏度并减小环境因素（如温度和搅拌等）的影响，采用商品化固相微萃取纤维CW／TPR进行平衡采样。在环境水样常见pH（5～8）、缓冲容量（5～200mmol／L）和盐度（0～500mmol／L）条件下，4h可以达到萃取平衡。100mL样品足以避免样品耗损。以配制在250mmol／L NaCl和125mmol／L磷酸盐溶液（pH6．4）中的双酚A标准溶液进行校准，可以将缓冲液（0～200mmol／L）、盐度（0～500mmol／L）和pH（5．7～8．5）的影响控制在15％偏差范围以内。如需更准确的测定，也可以对样品pH值的影响加以校正。pH为6．4时，方法的线性范围为0．1～250μg／L，检出限为0．03μg／L，相对标准偏差（5μg/L，n=3）为1．1％。采用本方法测定了污水处理厂排水口的双酚A的自由溶解态浓度。

微耗损固相微萃取技术及其在有机污染物自由溶解态浓度测定中的应用

自由溶解态浓度可用于评价污染物的生物有效性,评估污染物的环境风险.本文介绍了微耗损固相微萃取(nd-SPME)技术测定自由溶解态浓度的原理、测定条件和基质干扰等影响因素,并着重总结归纳了nd-SPME技术在在环境基质和生物基质中有机污染物自由溶解态浓度测定中的应用.

DGT分析水中四环素类抗生素自由溶解态浓度

为分析四环素类抗生素的生物有效性,本研究自制了o-DGT装置,测定了结合相的回收率以及不同温度下污染物在扩散相的扩散系数,最终将该装置应用于天然水体中四环素类抗生素自由溶解态浓度的分析.结果表明,所制备的结合相对四环素类抗生素具有较强且稳定的结合能力,其单独存在时对溶液中四环素、土霉素、金霉素的回收率分别为(104.37±4.93)%,(80.29±4.41)%和(81.52±3.93)%;25℃时,3种四环素类抗生素在所制备的扩散相中扩散系数分别是(1.08±0.05)×10^-6,(1.07±0.18)×10^-6,(1.03±0.07)×10^-6cm^2/s.抗生素浓度在0.2~10mg/L时,四环素、土霉素、金霉素的CDGT占总量分别11.69%~30.21%、10.02%~29.25%和7.44%~34.10%.所制备的o-DGT装置性能稳定,可以为测定四环素类抗生素污染物生物有效性和自由溶解态浓度提供有效的参数.

环境污染物的自由溶解态浓度与生物有效性

环境污染物的自由溶解态浓度是反映污染物生物有效性的关键参数。本文从生物可及性以及生物有效性两个方面阐明了生物有效性的内涵,并在区分污染物的"可及性"和"化学活度"(或自由溶解态浓度)的基础上,讨论了生物有效性的量化方法;从基线毒性、生物富集和生物降解3个方面,详细论述了自由溶解态浓度与生物有效性的关系。还介绍了测定自由溶解态浓度的方法,展望了污染物的自由溶解态浓度与生物有效性这一研究领域的发展方向。

三油酸甘油脂-醋酸纤维素复合膜测定水中有机氯农药生物有效性

以异狄氏剂、狄氏剂和p,p’-滴滴涕3种持久性有机氯农药为研究对象,通过室内模拟实验,验证了三油酸甘油脂-醋酸纤维素复合膜(TECAM)富集水中自由溶解态疏水性有机物的假设,研究了水中溶解性有机碳对TECAM富集3种有机氯农药的影响,并与相同暴露条件下日本青鳉鱼的富集结果进行了比较.结果表明,TECAM只富集水中自由溶解形态的疏水性有机物;水中存在的溶解性有机碳会降低3种有机氯农药被TECAM和青鳉富集的可利用性;TECAM和青鳉的富集结果有很好的可比性.因此,TECAM能够用来预测疏水性有机污染物在不同溶解性有机碳含量的水中被鱼体富集的生物有效性.

水体被动采样技术的发展与应用

被动采样技术不需要任何外力,具有操作简单、安全可靠等特点,在环境领域表现出良好的应用前景.本文回顾了水体被动采样技术的发展历程,简要介绍了被动采样技术定量方法,介绍并讨论了典型无机、有机水体被动采样装置特点、应用和发展趋势.其中,沉积物-水界面有机污染物被动采样以及水体无机/有机污染物被动采样是近些年被动采样技术的重要发展方向.最后,对水体被动采样技术在构型设计、应用范围、理论推进、与生物分析结合以及方法标准化方面的发展前景进行了展望.

Fe_3O_4@nSiO_2@mSiO_2磁性介孔微球快速测定溶液中多环芳烃和牛血清蛋白的结合常数

本研究发展了一种采用磁性介孔微球Fe3O4@nSiO2@mSiO2测定溶液中多环芳烃(PAHs)和牛血清蛋白(BSA)结合常数(KBSA)的方法.在合成Fe3O4@nSiO2@mSiO2微球时,将少量的十六烷基三甲基铵阳离子(CTAM+)模板保留在介孔内作为萃取水体中自由溶解态PAHs的吸附剂,而与溶液中的BSA及其结合的PAHs则由于体积排阻作用不被萃取.微球外层很薄的介孔层(≈50 nm)显著缩短了水体中PAHs向介孔内CTAM+迁移的路径,而微球较大的表面积(186m2/g)和孔体积(0.16 cm3/g)增大了微球在水体中与PAHs的接触面积,使其能够快速富集水体中的自由溶解态PAHs,萃取平衡时间(t90%)仅为66 min.实验测定了不同BSA浓度条件下PAHs自由溶解态分数,并据此计算得到PAHs与BSA的结合常数lgKBSA=3.94～5.00,与微耗损固相微萃取方法测得的结果基本一致,而平衡时间仅为后者的1/200,显著地提高了工作效率.