预热温度和真空度对自蔓延法制备MgB_2超导块材的影响

用自蔓延(SHS)法成功制备了MgB2超导块材。B,Mg合成MgB2是放热反应,预热温度和真空度是影响MgB2性能的主要因素,当预热温度太低时不能用电弧引导反应,理论计算和实验结果表明预热温度应该大于484K,但预热温度太高会使部分MgB2分解为MgB4和MgB7,当预热温度为520K,真空度为2.4×10-3Pa时,试样的临界温度Tc=38.45K,温度转变宽度小于0.4K,临界电流密度Jc=1.60×106A/cm2(10K,0.5T),1.65×106A/cm2(20K,0T)。试样的致密度较低时,结构为层状,层与层之间有空洞,每层由颗粒状晶粒组成,颗粒尺寸为2μm^5μm。SHS法制备MgB2超导块材工艺简单、反应时间短(3s^5s)。

MgB_2掺杂SiC的相变过程

用自蔓延法(SHS)在锥形模具内成功淬熄(CFQ)MgB2掺杂8%SiC的反应.对不同温度区域试样的XRD、SEM、EDS进行分析.结果表明:在527～650℃时Mg和B颗粒接触以扩散方式在表面发生了固—固反应,Mg的表层初次形成MgB2,在650～700℃时,包裹在初次生成的MgB2内部未反应的Mg将熔化,液态Mg的活性大大提高,以扩散、渗透的方式通过初次生成的MgB2层与B原子发生液-固反应,MgB2相界面不断地向B原子方向推进,直到完全形成MgB2;700～750℃时掺杂的SiC大部分与MgB2反应生成Mg2Si,同时有一部分C原子进入到MgB2取代了B原子,并有少量MgB2分解形成MgB4和Mg。在形核结晶过程中由于反应时间短,温度梯度大,部分Mg来不及扩散就重新结晶。

高纯度α-SiC粉料的合成

为获得高纯半绝缘(HPSI)SiC生长用粉料,采用自蔓延高温合成(SHS)法获得了高纯度α-SiC粉料。在合成小粒径β-SiC粉料基础上,对粉料进行物理破碎,通过二次合成,经高温相转变和再结晶过程得到大粒径α-SiC粉料。利用X射线衍射(XRD)、辉光放电质谱(GDMS)、二次离子质谱(SIMS)、扫描电子显微镜(SEM)和激光粒度仪等测试手段对合成的粉料进行了表征和分析,并对使用该方法合成的SiC粉料进行了单晶生长验证,通过SIMS和非接触式电阻率测试仪等对SiC单晶的杂质浓度、电阻率等参数进行了测试。结果表明,增加破碎工艺环节后合成的α-SiC粉料N杂质浓度小于1.0×10^(16) cm^(-3),但粒径更大(平均值为1 853μm,中位径为1 851μm)、游离C质量分数更低(<0.01%)。采用高纯度α-SiC粉料减少了晶体内包裹物,有助于提高SiC晶体质量。