铜铁氧体纳米晶的溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成和表征

以硝酸铜、硝酸铁、硝酸钴和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法一步直接合成了单相Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米晶。借助TG/DTAI、R、XRD和SEM等手段分别对溶胶-凝胶自蔓延燃烧机理、粉体在不同退火温度下的结构演化过程以及燃烧粉体的表面形貌进行了研究。结果表明,自蔓延燃烧过程是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂。干凝胶燃烧后,产物已经初步晶化,晶粒尺寸约20nm。经600℃,2h退火即可得到晶化较好的Co0.5Cu0.5Fe2O4纳米粉体,燃烧粉末为多孔结构,密度为2.9g/cm3。

溶胶-凝胶-自蔓延燃烧法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的性能研究

采用不同组分锂盐和均匀性较好的溶胶-凝胶-自蔓延燃烧合成法,制备5V级高电位的镍锰酸锂正极材料,以期满足新能源汽车高能量、高功率动力电池的需求。利用X射线衍射仪对该材料的晶体结构进行测定以及物相分析,采用扫描电子显微镜分析样品的显微形貌和微观形态结构,通过能谱仪测定材料的成分,高精度电测仪测试半电池充放电及循环性能,循环伏安法测试材料的电化学性能。结果表明:LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4材料是尖晶石结构,衍射峰尖锐,结晶程度较好。微观分析表明,产物的微观形态为八面体结构,粒径分布均匀。在室温下首次充放电(0.2C),1.4mol LiOH·H_2O的容量达到127mA·h/g左右,20次循环容量保持率为98%。循环伏安法测试表明样品放电平台在4.6和3.9V。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成CoMn2O4尖晶石型陶瓷颜料用于制备墨绿色太阳能吸光涂层

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法在400℃的低温条件下合成单相CoMn_2O_4尖晶石型陶瓷颜料。通过XRD、SEM及颜料的漫反射光谱系统地研究了煅烧温度对陶瓷颜料的晶型结构、晶粒尺寸、晶粒形貌、色值(L*、a、b)及热发射值(εT)的影响。最终,将合成的CoMn_2O_4尖晶石型陶瓷颜料与环氧改性的有机硅树脂、有机助剂混合,形成吸光涂料。采用操作简单、成本低廉、环境友好、容易实现大面积制备的涂料喷涂法将吸光涂料喷涂到金属铝基底上,制备出尖晶石型墨绿色陶瓷太阳能吸光涂层,其太阳能吸收值αs为0.785～0.815,热发射值为ε100为0.342～0.400。CoMn_2O_4尖晶石型陶瓷涂层为冷色太阳光吸收涂层,其呈现的墨绿色丰富了涂料涂层的颜色,能够满足太阳能户外建筑对彩色的要求。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成纳米尖晶石型AFe_2O_4

通过溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了系列纳米尖晶石材料AFe_2O_4(A=Cu、Co、Ni、Mg、Zn),采用DTA、XRD、FT-IR、BET、SEM、TEM、XPS等技术对样品进行了表征,着重研究不同A位元素对尖晶石材料的影响。结果表明,200℃时,AFe_2O_4干凝胶发生自蔓延燃烧;500℃时,尖晶石结构形成,有明显的正四面体和正六面体亚晶格出现,晶格尺寸在40nm左右,均呈纳米结构;其中CuFe_2O_4为反式尖晶石结构,Fe、Cu、O所占比例分别为42%,39%,19%。BET、TEM及SEM结果发现该方法制备的尖晶石材料呈明显的片状介孔结构,比表面积在20m^2/g左右,层状结构之间距离15nm。A位上元素不同,制备过程中自蔓延温度不同,孔结构和微观结构有较大差异。

溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成K_xNa_(1-x)NbO_3纳米粉体及陶瓷:介电和压电性能（英文）

室温下用溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成平均尺寸约50 nm的仿立方体结构K_(x )Na_(1-x )Nb O_3纳米粉体并制备成陶瓷,对陶瓷进行相结构、显微组织以及电性能的表征。XRD结果表明,K_(x )Na_(1-x )NbO_3陶瓷为纯的钙钛矿结构,且K_(0.5)Na_(0.5)Nb O_3陶瓷具有正交相和单斜相的混合相结构。SEM结果表明,所有陶瓷样品均为孪晶分布,且孪晶分布中小晶粒数随K^+含量的增加而减少。在室温下,晶粒尺寸均匀且具有最大密度的K_(0.5)Na_(0.5)Nb O_3陶瓷具有较优异的电性能:ε_r=467.40,tanδ=0.020,d_(33)=128 pC/N,k_p=0.32。K_(0.5)Na_(0.5)Nb O_3陶瓷的优良电性能说明溶胶凝胶自蔓延燃烧法合成的K_(0.50)Na_(0.50)Nb O_3粉体性能较好,且制备的陶瓷满足无铅压电材料应用。

新型催化材料Sr_2FeMoO_6的葡萄糖溶胶-凝胶法合成及甲烷催化燃烧性能

采用葡萄糖溶胶-凝胶法合成了Sr2FeMoO6催化剂,研究了空气、氩气和H2/N23种焙烧气氛对产物的结构和性能的影响。运用X射线衍射(XRD)、程序升温还原(TPR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、比表面(BET)及磁性测量与甲烷催化燃烧活性评价等技术对所制备的样品进行了表征。XRD实验结果表明,H2/N2气氛下焙烧得到的样品是单相的双层钙钛矿结构氧化物Sr2FeMoO6,在氩气下焙烧的样品形成了主相为双层钙钛矿结构氧化物Sr2FeMoO6,同时伴有少量的SrMoO4相,但在空气下焙烧的样品中除了Sr2FeMoO6的衍射峰,还出现了强度很高的SrMoO4相的衍射峰。从TPR、FT-IR和磁性表征结果发现,不同的焙烧气氛所形成的样品程序升温还原图谱和红外光谱均有所差别,H2/N2气氛下合成的样品有较好的磁性,而氩气和空气下合成的样品的磁性几乎为零。对于H2/N2气氛下合成的单相Sr2FeMoO6样品的甲烷催化燃烧活性测试表明,甲烷燃烧起燃温度T10为475℃,完全转换温度T100为744℃,可见单相双层钙钛矿型结构化合物Sr2FeMoO6对甲烷催化燃烧也有很好的活性。

溶胶-凝胶低温燃烧合成法制备Sm_(0.15)Gd_(0.05)Ce_(0.8)O_(1.9)纳米粉体

采用溶胶凝胶与低温自蔓延燃烧相结合的方法合成了纳米级超细Sm0.15Gd0.05Ce0.8O1.9粉体,选用的合成体系有:柠檬酸硝酸盐,甘氨酸硝酸盐,EDTA络合硝酸盐等方法。对所合成粉体进行了XRD,TEM及激光Raman光谱仪(laserRamanspectroscope,LRS)检测,研究了不同方法制备的粉体的结构及晶相。结果表明:XRD和LRS相结合能较好地表征固溶体的结构和纯度,几种方法合成的粉体为纯度高的掺杂氧化铈固溶体,晶粒尺寸较均匀,但分散性差。影响最终合成的超细粉体粒径的因素有:有机络合剂的种类、性质,有机络合剂与总金属阳离子比例及形成掺杂固溶体所需的温度。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CaIn_2O_4可见光催化剂研究

传统的TiO2光催化剂仅能在紫外光的激发下有效光降解有机污染物,而新型的CaIn2O4光催化剂则能在可见光下有效降解有机物。目前多采用固相反应法来制备CaIn2O4光催化剂,固相反应的缺点是反应温度高、时间长、反应不充分,且所得产物颗粒粗。针对固相反应法的不足,今新采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了CaIn2O4光催化剂,在较低煅烧温度下得到了颗粒度细并且均匀的产品;还研究了体系pH与煅烧温度的影响,得到了较好的工艺参数。实验所制备的CaIn2O4光催化剂可在2h内完全降解自然光照射下浓度为10mg·L-1的亚甲基兰溶液,光降解效果好于固相法产品,实现了采用简便的方法制备高活性CaIn2O4光催化剂的目的。

溶胶-凝胶燃烧合成法制备SmBO_3粉体及其性能研究

利用溶胶-凝胶燃烧合成法,在750℃热处理2h的条件下制备了SmBO3粉体,颗粒大小在100nm左右。红外吸收光谱显示材料在500～1400cm-1波数范围内,存在较为集中的吸收峰。此外,由于Sm3+的6H5/2→6F9/2跃迁,使得SmBO3粉体在1.05～1.15μm的范围内反射率降低。因此,SmBO3粉体可能是一种性能较好的针对1.06和10.6μm激光的激光光防护材料和滤光功能材料。

煅烧工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的(Ni_(0.21)Zn_(0.58)Cu_(0.23))Fe_(1.95)O_4铁氧体磁性能的影响

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备(Ni0.21Zn0.58Cu0.23)Fe1.95O4铁氧体,研究了煅烧工艺对(Ni0.21Zn0.58Cu0.23)Fe1.95O4铁氧体品质因数及相关磁性能的影响。结果表明,730℃煅烧可以有效地降低不充分燃烧中出现的杂质相,促进烧结过程中的固相反应,形成高密度和理想显微组织,提高磁性能。在1MHz频率下,煅烧样品的品质因数高达135,为未煅烧样品的4倍多。

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的低温度系数MnZn铁氧体

用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备软磁锰锌铁氧体,研探了工艺条件对MnZn铁氧体磁导率温度系数及相关磁性能的影响,探讨了提高温度稳定性的途径及掺杂Co2+对该性能的影响。实验表明,该方法是制备高性能软磁铁氧体的又一种优良方法。

溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的影响

以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O和柠檬酸为原料,分别以去离子水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体。借助FT-IR、XRD、SEM等分析仪器研究了溶胶-凝胶燃烧法合成YAG粉体的过程,重点讨论了前躯体溶液不同溶剂对溶胶-凝胶燃烧法合成过程及合成产物的影响。结果表明:去离子水和无水乙醇对合成的YAG粉体的形貌和分散性有重要的影响。

自蔓延低温燃烧-溶胶凝胶合成Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)及烧结性能

用甘氨酸作还原剂、硝酸盐作氧化剂,采用溶胶-凝胶与自蔓延低温燃烧相结合的方法制备了超细Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)固溶体,对所合成的粉体分别采用XRD、SEM和BET法进行了表征。结果表明,600℃焙烧产物是具有较高相纯度的单一立方相萤石型结构固溶体,根据XRD估算晶粒度为13～30nm。甘氨酸与金属硝酸盐(G/N)摩尔比对粉体的微观形貌和烧结性能有很大影响,当G/N摩尔比为2和3时,形成具有松散结构的粉体,该粉体具有很好的成型和烧结性能,将素坯在1400℃保温2h,得到的陶瓷烧结体平均晶粒尺寸为0.5μm,相对密度达到95%以上。

溶胶-凝胶柠檬酸盐自蔓延燃烧法制备的纳米级Mn-Zn软磁铁氧体磁粉

应用溶胶-凝胶柠檬酸盐自蔓延燃烧法制备了软磁Mn-Zn铁氧体磁粉。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,样品为纳米级单相Mn-Zn铁氧体,其晶粒大小约为25nm。振动样品磁强计(VSM)测得Mn-Zn铁氧体磁粉的饱和磁化强度Ms为60.6Am2/kg,矫顽力Hc为15.2kA/m,这表明纳米级Mn-Zn铁氧体磁粉不具有超顺磁特性。由于Mn-Zn铁氧体磁粉还具有很好的活性,可以用来制备高性能的软磁Mn-Zn铁氧体材料。

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe_(2-x)LaxO_4及其红外辐射性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备CoFe2-xLaxO4（x=0、0.05、0.10、0.15）,通过TG/DSC、FT-IR、SEM、XRD以及红外辐射测试等方法研究了La掺杂量对干凝胶样品的自蔓延燃烧特性、烧结产物的结晶行为以及红外辐射性能的影响。结果表明：材料的红外辐射性能可通过样品的结晶行为及其晶格畸变程度来表达。

焙烧对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备的钡铁氧体粉体相成分与磁性能的影响

为了制备综合性能优良的钡铁氧体,利用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法,通过改变凝胶燃烧时间和焙烧条件制备了均相钡铁氧体粉末。用 X 射线衍射(XRD)仪、振动样品磁强计(VSM)、透射电镜(TEM)对热处理后的样品进行分析。结果表明,当柠檬酸/阳离子摩尔比为2.75、460℃燃烧 1h、520℃预烧5h、880℃焙烧5h 时,可制得单一均相 BaFe12O19,该产物具有较高的矫顽力(459 kA/m)、饱和磁化强度(58.4A·m2/kg)和剩余磁化强度(34.8A·m2/kg)。TEM 照片显示晶粒度在 30～80nm。通过本实验研究制得了磁性能优良、晶型完整的纳米钡铁氧体粉末。

微波工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备Ni_(1-x)Mn_xFe_2O_4晶体结构的影响

以硝酸铁、硝酸镍和硝酸锰作为反应物,柠檬酸作为凝胶剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧工艺合成Ni1-xMnxFe2O4纳米粉体,并采用XRD、SEM和气敏性测试等分析方法对其物相组成、显微形貌和气敏性作了系统研究。结果表明:干凝胶在250℃自燃所得的粉体即为单相NiFe2O4尖晶石相。为消除残余碳,采用微波热处理15 min就能得到和在600℃下热处理1 h相同的相结构。但采用微波处理的样品颗粒形貌为块状,采用烧结炉处理的样品颗粒形貌类似菜花状。气敏性能测试结果表明:添加Mn2+有利于Ni1-xMnxFe2O4气敏性的提高,但微波处理不能有效改善材料的气敏性。

溶胶-凝胶自蔓延法合成六方相ZnTiO_3粉体

以柠檬酸为络合剂,乙二醇为溶剂,用溶胶凝胶-自蔓延法合成出了六方相ZnTiO_3纳米粉体。通过热分析(DTA/TG),X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析探讨了煅烧温度和保温时间对六方相ZnTiO_3纳米粉体的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响。研究结果表明,干凝胶在400℃以下燃烧基本完全,在800℃保温60min可以得到颗粒尺寸大小为80nm的纯六方相ZnTiO_3纳米粉体。

基于溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LaFe_(1-x)Zr_xO_3纳米晶的性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LaFe1-xZrxO3(x=0,0.05,0.1,0.3,0.5)的纳米粒子催化剂,通过XRD、UV-vis、SEM和TEM等技术表征了这些纳米晶的物化性质及微观结构,并研究了其对亚甲基蓝紫外光照射降解的光催化活性。结果表明:所得催化剂均为立方相,原子Zr替代钙钛矿B位Fe进入晶格中并引起晶胞膨胀,晶格产生畸变。在B位掺杂Zr后,LaFeO3光催化活性明显得到提高。Zr最佳掺杂量为x=0.3,这时所形成的LaFe0.7Zr0.3O3光催化剂晶粒分散性好、尺寸分布窄,并具有均匀的微孔结构,是一种非常有前途的光催化剂。

废旧正极材料溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的研究

以废旧NiCoMn三元材料为原材料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备出优良的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2锂离子电池正极三元复合材料,用XRD、SEM和充放电测试等方法对材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征,并研究了煅烧温度的影响。结果表明,制备的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2不仅具有较好的层状结构,还具有多孔的特性;在2.75~4.30 V测试条件下,900℃合成的样品的首次放电容量为169.4 m Ah/g,库伦效率约为88.6%,经过30次循环后,0.2 C倍率下的容量保持率为95.5%,具有最高的比容量和较好的循环性能。