自身对照法测定橘红丸溶出度

目的建立自身对照法测定橘红丸溶出度。方法采用自身对照法（UV）测定橘红丸的溶出度。采用篮法，溶出介质为0．1mol／L的盐酸溶液（900mL），转速150r／min，取样时间120min。结果橘红丸溶出度测定自身对照法在相当于柚皮苷0．1～1．1μg，mL浓度范围内呈线性（r=0．9999，n=6），平均回收率为101．26％，RSD为2．38％。结论本法简便、准确、可行，可作为橘红丸的质量标准中控制项目之一。

浅谈溶出度自身对照法的优劣

根据卫生部药典委员会抗生素专业委员会(扩大)会议纪要(96)卫典业字第258号文的规定:2000年版《中国药典》收载的抗生素品种固体制剂的溶出度测定方法将改为自身对照法。对此,本人提出如下看法,仅供同行参考。溶出度自身对照法为取几个样品(例如:10个,以下以10个为例)混匀...

制霉素片溶出度的自身对照法测定

采用自身对照法测定制霉素片的溶出度。结果显示在45min时,制霉素片的溶出度大于85%,RSD小于5%。

溶出度自身对照法在药品检验中的应用

简要回顾了溶出度研究的发展过程,介绍了自身对照法测定溶出度在抗生素类单组分、多组分及复方制剂检验中的应用,综述了近几年自身对照法在中药检验中的研究,阐明了自身对照法在药物溶出度的一般检验中有较大的应用价值。

对照品法与自身对照法差异性研究——格列喹酮片药物溶出度方法学探讨

目的:考察引起溶出度结果差异的原因,进一步探讨合理的分析方法。方法:用格列喹酮对照品和药片粉分别配置系列溶液,于同一坐标系内建立标准曲线并进行比较。使用光纤药物溶出仪应用两种标准曲线方程时,比较格列喹酮片的溶出度差异。结果:格列喹酮片粉溶液中加入二甲基甲酰胺(DMF)助溶,不同温度下过滤时格列喹酮均不损失。采用光纤药物溶出仪检测格列喹酮片溶出度,可避免由于过滤操作引起的误差。结论:制备自身对照溶液应根据具体情况适量加入助溶剂,此外,取样分析应及时过滤,检测。光纤药物溶出仪实时、在线、过程检测药物溶出度,检测结果直观、真实、准确、快捷。

自身对照法与对照品对照法计算阿莫西林胶囊的溶出度

以自身对照法 (A法 )与对照品对照法 (B法 )计算阿莫西林胶囊的溶出度 ,两结果有显著性差异。当样品含量与标示量相差较大时 ,溶出量相差太大 ,进行阿莫西林胶囊溶出度测定方法的对比试验 。

HPLC-加校正因子的主成分自身对照法同时测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种有关物质含量

目的:建立同时测定奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种已知有关物质(奥美沙坦、奥美沙坦酯二聚体、奥美沙坦酯烯、苯并噻二嗪杂质,简称杂质A、B、C、D)的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-加校正因子的主成分自身对照法进行测定。色谱柱为YMC-Triart C8;流动相A为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至2.8)(70∶30,V/V),流动相B为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至2.8)(15∶85,V/V),梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为265 nm;柱温为25℃;自动进样器温度为4℃;进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D的校正因子分别为1.42、1.17、0.89、0.92。奥美沙坦酯、氢氯噻嗪和杂质A、B、C、D的质量浓度线性范围分别为0.252 7~7.580 0、1.152 1~4.562 9、0.244 0~18.299 0、0.244 7~3.670 8、0.265 2~3.978 3、0.149 9~4.497 3μg/mL(r均不低于0.999 7),检测限分别为0.084 2、0.050 7、0.081 3、0.081 6、0.088 4、0.050 0μg/mL,定量限分别为0.252 7、0.152 1、0.244 0、0.244 7、0.265 2、0.149 9μg/mL,中间精密度、稳定性(24 h)、重复性试验结果均符合相关要求,平均回收率分别为104.00%~108.04%、102.00%~104.94%、100.99%~106.89%、92.00%~95.18%、102.00%~105.06%、103.90%~107.00%(n=3)。3批奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中杂质A的含量为0.90%~1.00%,杂质B的含量为0~0.11%,杂质D的含量为0.16%~0.24%,杂质C及其余杂质未检出;所建立方法测得结果与外标法测得结果无明显差异。结论:本方法灵敏度高、重复性好,可用于奥美沙坦酯氢氯噻嗪片中4种已知有关物质含量的同时测定。

溶出度测定中对照品法与自身对照法的比较

对7种抗生素药品进行溶出度测定,分别采用对照品比较法和自身对照法计算溶出量,并将结果进行比较,讨论自身对照法代替对照品比较法的优缺点。

试论溶出度测定中的自身对照法

<中华人民共和国药典>2000年版修订与新增内容较多,其中溶出度测定中的自身对照法为国内首创.对此方法存在不同的理解和争议[1],本文试就自身对照法的起源,理论上是否合理,优缺点进行探讨.

自身对照法测定蒲地蓝消炎片的溶出度

目的评价和控制药品质量。方法采用自身对照法测定三个生产厂家的蒲地蓝消炎片的溶出度。结果三个不同厂家的蒲地蓝消炎片的溶出度有差异。结论建议蒲地蓝消炎片的质量控制增加溶出度检查项目。

自身对照法在阿司匹林肠溶片溶出曲线一致性评价中的应用

目的建立自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出曲线,探讨自身对照法在仿制药质量一致性评价中的应用,并比较3个厂家的样品在3种溶出介质中的溶出曲线,考察仿制制剂与参比制剂是否一致。方法采用自身对照法测定阿司匹林肠溶片溶出度并和高效液相色谱法进行比较,采用篮法,溶出介质为p H 1.0盐酸溶液、p H6.8缓冲液和p H 7.4缓冲液3种,转速100 rpm。结果自身对照法在10~120μg·m L-1浓度范围内呈线性(r=1.000),3种介质的方法回收率为100.7%~101.8%,RSD为0.71%~0.94%,溶出量测定结果与高效液相色谱法基本一致。在p H 1.0盐酸溶液中3个生产厂家的阿司匹林肠溶片溶出度基本一致,在其他2种溶出介质中,仿制制剂的溶出曲线均与参比制剂不相似。结论自身对照法方法简便、准确、可行,可作为仿制药质量一致性评价中溶出度测定的方法加以推广应用。

加校正因子的主成分自身对照法测定奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质的含量

目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥美拉唑肠溶胶囊中有关物质的含量。方法:Agilent HC-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至7.6)-乙腈(75∶25),流量1.0 m L·min^(-1),检测波长280 nm,柱温35℃,进样量20μL。测定奥美拉唑和杂质A,B,C,D的线性方程,以斜率计算杂质相对于奥美拉唑的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置。结果:奥美拉唑杂质A,B,C,D的相对保留时间分别为0.27,0.31,0.41,0.79;校正因子分别为1.20,0.58,0.57,1.04。3批样品中杂质D的含量均为0.022%,其他杂质均低于检测限。结论:该方法简便快速,可准确测定奥美拉唑肠溶胶囊中4种有关物质的含量。

自身对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定方法。方法分别采用自身对照法与对照品对照法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的溶出度。结果头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度测定自身对照法在8.6～86μg.mL-1呈线性(r=0.9999,n=6),回收率101.9%,RSD=0.5%;与对照品对照法相比简便易行,同时也能反映样品溶出的真实情况,达到质量控制目的。结论本法稳定、简便、准确、可行。

HPLC-加校正因子自身对照法测定谷胱甘肽有关物质

建立高效液相色谱(HPLC)加校正因子自身对照法测定谷胱甘肽有关物质。色谱柱:华谱Unitary反相色谱柱(C_(18) 4.6×150 mm 5μm);以磷酸盐-离子对缓冲液-甲醇体系为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为210 nm。杂质A、B、C、D的校正因子分别为1.2、2.5、0.8、1.4。杂质A、B、C、D在线性范围内线性相关系数r≥0.9995,检出限分别为0.0021、0.0030、0.0045、0.0023μg,定量限分别为0.0071、0.0099、0.0150、0.0076μg;加标回收率分别为99.74%、101.22%、101.17%、101.62%。结果表明该方法灵敏度高、重现性好、稳定可控,适用于谷胱甘肽中有关物质的检测。

加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中有关物质

目的 建立高效液相色谱-加校正因子的主成分自身对照法测定维生素B_(6)片中杂质A、杂质B、未知最大单杂及杂质总量。方法 采用Inertsil ODS-SP(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(冰醋酸调p H至3.0)-甲醇(92∶8)为流动相,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为291 nm。结果 维生素B_(6)杂质A和杂质B的校正因子分别为1.4、1.3。维生素B_(6)对照品、杂质A和杂质B分别在(0.4988~24.94)μg·m L^(-1)、(0.5005~5.005)μg·m L^(-1)、(0.5025~5.025)μg·m L^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000)。杂质A和杂质B检测限分别为0.069μg·m L^(-1)、0.0739μg·m L^(-1)。杂质A、杂质B平均回收率分别为99.98%(RSD=0.56%)、100.02%(RSD=0.79%)。供试品溶液重复性及稳定性均良好。结论 本方法专属性强、灵敏准确,重现性好,可有效控制维生素B_(6)片中的杂质。

自身对照法测定氨肽素片溶出度

目的:建立自身对照法测定氨肽素片的溶出度,并应用该方法考察了国内各生产企业的溶出度,比较其溶出度的批间和批内均一性。方法:桨法,以0.1 mol•L-1盐酸溶液为溶出介质(900 mL),转速为50 r·min^-1,经60 min取样,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照紫外可见分光光度测定法在272 nm的波长处测定吸光度,采用自身对照法计算溶出度。结果:氨肽素片溶出度测定自身对照法在0.09536~0.9536 mg·mL^-1范围内线性关系良好(R 2=0.9998,n=5),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9),溶液4 h内的稳定性良好;A、B、C企业的27批氨肽素片60 min平均溶出度均达到85.0%;C企业3批在80%以下;D企业的1批在80%以上。4个企业的批内和批间均一性较差。结论:本法快速、简便,可行且具有区分力,能够控制氨肽素片的产品质量。

加校正因子的主成份自身对照法测定达泊西汀中杂质3-氯苯丙醇和甲奈酚

目的建立液相色谱-加校正因子的主成份自身对照法测定达泊西汀中杂质3-氯苯丙醇和甲奈酚的方法。方法色谱柱INTERSIL C 18(2.1 mm×150 mm,3μm);磷酸盐缓冲液(pH=7.5)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm。结果3-氯苯丙醇和甲奈酚的校正因子分别为2.8、0.53。达泊西汀、3-氯苯丙醇和甲奈酚的质量浓度在(0.265~0.795)μg·mL-1、(0.260~0.780)μg·mL-1、(0.263~0.788)μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均不低于0.9995),3-氯苯丙醇和甲奈酚检出限分别为0.065μg·mL-1、0.016μg·mL-1,3-氯苯丙醇和甲奈酚平均回收率分别为97.2%(RSD=1.2%)、99.2%(RSD=0.6%)。结论本方法灵敏、准确,可作为达泊西汀中杂质3-氯苯丙醇和甲奈酚含量测定。

溶出度自身对照法在药品质量控制中的应用价值

探究溶出度自身对照法在药品质量控制中的应用价值。分别采用自身对照法和对照品法两种方法计算头孢氨苄胶囊溶出度。结果:药物制剂含量在合格范围内,自身对照法与对照品法对药物溶出度值的计算结果基本一致。自身对照法不但可节约对照品的用量,还能更加准确、客观地、真实地反映药物溶出度,在药物溶出度一般检验中有较大应用价值。