小儿至宝丸中陈皮、人工牛黄及广藿香的薄层色谱鉴别

目的探讨小儿至宝丸的质量控制方法。方法用薄层色谱法鉴别处方中的陈皮、人工牛黄及广藿香。结果各成分的薄层色谱特征明显。结论薄层色谱法专属性强,能有效控制小儿至宝丸的质量。

高效液相色谱法测定小儿至宝丸中橙皮苷的含量

目的:采用HPLC法测定小儿至宝丸中橙皮苷的含量。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%醋酸水溶液(35:65);检测波长:283nm;流速:1.0ml·min^(-1)。结果:橙皮苷进样量在0.05～0.50μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.63%,RSD为0.22%。结论:该方法快捷、简便、准确,可作为该制剂的质量控制。

小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定

目的:建立小儿至宝丸中朱砂和雄黄的含量测定方法。方法:分别采用原子吸收分光光度法(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定小儿至宝丸朱砂中的汞和雄黄中的砷含量。结果:AAS法测定的汞的线性范围为5~100Rg·ml^(-1)(r=0.999 9),砷的线性范围为2~50μg·ml^(-1)(r=0.9992),汞的平均回收率为99.3%,RSD为3.0%(n=6),砷的平均回收率为104.5%,RSD为2.1%(n=6);ICP-AES法测定的汞的线性范围为0.1~20.0μg·ml^(-1)(r=0.99997),砷的线性范围为0.1-20.0μg·ml^(-1)(r=0.99999),汞的平均回收率为96.6%,RSD为1.4%(n=6),砷的平均回收率为104.1%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本文建立的方法准确、专属性强,可用于控制小儿至宝丸中毒性成分的含量。

RP-HPLC法测定牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量研究

目的：建立牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 ：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18（5 μm,250 mm×4.6 mm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸（80201）;检测波长为254 nm,柱温：25 ℃,流速：1.0 ml·min^-1.结果：牛黄至宝丸中大黄素和大黄酚的的线性范围为3.04～30.4 μg·ml^-1,6.92～69.2 μg·ml^-1,r=0.9999,r=0.9999,平均回收率为98.24%、97.89%;RSD%为0.61%、0.64%.结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为牛黄至宝丸的质量控制方法.

牛黄至宝丸的质量标准研究

目的:为保证药品质量,提高牛黄至宝丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的栀子(栀子苷)、大黄(大黄素)、人工牛黄(去氧胆酸)进行定性鉴别;建立高效液相色谱法测定处方中栀子苷的含量。结果:定性鉴别分离度好,专属性高;栀子苷在0.51～5.10μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.94%,RSD=2.07%(n=6)。结论:所建立的方法简便,可行,重现性好,可用于牛黄至宝丸的质量控制。

微波消解-原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中二硫化二砷和硫化汞的含量

目的：为了建立一种同时测定小儿至宝丸中二硫化二砷,硫化汞含量的方法.方法：采用微波消解-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中总砷,总汞的含量,按照As与As2S2、Hg与HgS的分子量转换计算得出二硫化二砷和硫化汞的含量.结果：砷在2ng·mL-1～20ng·mL-1之间,汞在2ng·mL-1～10ng·mL-1之间有良好的线性关系.砷：I=38.1392C-12.1927,r=0.9997;汞：I=582.6286C＋22.9838,r=0.9996.总砷的平均回收率为97.19%,RSD为1.67%;总汞的平均回收率为98.07%,RSD为2.55%.结论：本方法可作为小儿至宝丸质量控制的方法.

小儿至宝丸薄层色谱鉴别

小儿至宝丸收载于《中国药典》2005年版一部。由陈皮、羌活、人工牛黄等25味中药制成，具有疏风镇惊，化痰导滞的作用，临床用于小儿风寒感冒、停食停乳等。原质量标准只有冰片和羌活的鉴别，为有效控制产品质量，根据国家药典委员会对该品种的要求，对《中国药典》2010年版该品种质量标准进行了提高研究，本文采用薄层色谱（TLC）法对处方中的陈皮和人工牛黄进行了鉴别试验，空白对照无干扰，结果满意。

小儿至宝丸应用解析

药物组成：紫苏叶50g，广藿香50g，薄荷50g，羌活50g，陈皮50g，白附子（制）50g，胆南星50g，白芥子（炒）30g，川贝母50g，槟榔50g，山楂（炒）50g，茯苓200g，六神曲（炒）200g，麦芽（炒）50g，琥珀30g，冰片4g，天麻50g，钩藤50g，僵蚕（炒）50g，蝉蜕50g，全蝎50g，牛黄6g，雄黄50g，滑石50g，朱砂10g。

原子吸收分光光度法测定局方至宝丸中可溶性汞盐的含量

目的建立测定局方至宝丸中可溶性汞盐的含量。方法采用原子吸收分光光度法,测定波长253.6 nm,测定时间4.0 s,载气流速为200 mL·min^(-1),氘灯作为背景校正。结果样品的加样回收率为99.2%~102.8%,RSD为1.1%~4.2%。结论建立的方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可以用于局方至宝丸中可溶性汞盐的含量控制。

局方至宝丸挥发性成分含量测定和特征峰鉴定

目的建立局方至宝丸中挥发性成分冰片、麝香的含量测定方法并对样品色谱图中特征峰进行鉴定,为提高局方至宝丸的质控标准提供依据。方法采用气相色谱法,使用OV-17毛细管柱(30 m×0.32mm×0.25μm),初始温度为100℃,保持5 min,以2℃·min^(-1)的速率升至120℃,再以10℃·min^(-1)的速率升至200℃,保持7 min,再以100℃·min^(-1)的速率升至230℃,保持10 min;进样口温度220℃,检测器温度250℃。结果异龙脑、龙脑和麝香酮得到良好分离,各自浓度与峰面积呈良好的线性关系,3种成分3个水平回收率在96.6%~102.0%,RSD在0.58%~1.6%。结论特征峰识别结合多组分的含量测定,能更全面的控制该制剂的质量,并为其挥发性成分指纹图谱的建立提供了依据。

高效液相色谱法测定牛黄至宝丸中胆红素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛黄至宝丸中胆红素含量的方法。方法:色谱柱为Dikma C_(18)(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为氯仿-甲醇-2%二乙胺水溶液(80:19:1),检测波长:450nm,流速:1 ml·min^(-1)柱温:45℃。结果:胆红素在0.63～1.89μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为99.4%,RSD为0.5%(n=9)。结论:本方法准确可靠,方法简便,可用于测定牛黄至宝丸中胆红素的含量。

调经至宝丸质量标准研究

目的：制定调经至宝丸质量标准。方法：采用TLC法对处方中的大黄、木香、陈皮、黄芩等4种药材进行定性鉴别；采用HPLC法对处方中大黄的大黄素和大黄酚进行了含量测定。结果：大黄素在2．06～65．92μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为96．5％，RSD为1．6％；大黄酚在2．14～68．48μg／mL范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率为97．6％，RSD为1．9％。结论：本法准确、可靠地进行定性、定量检测，能有效控制调经至宝丸的质量。

局方至宝丸中雄黄的含量测定

目的建立局方至宝丸中雄黄的含量测定方法。方法采用原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果原子吸收分光光度法测定砷的线性范围为0~16 ng·mL^(-1)(r=0.9973);平均回收率为99.1%~107.0%,RSD为0.87%~5.4%(n=3)。结论所建方法专属性强,重复性好,可用于局方至宝丸中雄黄的质量控制。

原子荧光光谱法测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞的含量

目的:建立同时测定小儿至宝丸中可溶性砷、汞含量的方法。方法:采用人工胃液37℃振荡提取-原子荧光光谱测定小儿至宝丸中可溶性砷汞的含量。结果:砷在2～20 ng.mL-1之间,汞在2～10 ng.mL-1之间有良好的线性关系。回归方程为砷:I=38.139 2C-12.192 7,r=0.999 7;汞:I=582.628 6C+22.983 8,r=0.999 6。可溶性砷平均回收率为97.89%,RSD=1.50%;可溶性汞平均回收率为97.07%,RSD=1.59%。结论:本方法简便、可靠、准确,专属性强,可作为小儿至宝丸质量控制的方法。

高效液相色谱法测定小儿至宝丸中胆红素的含量

目的建立高效液相色谱测定小儿至宝丸中胆红素含量的方法。方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为氯仿-甲醇-2%二乙胺溶液(80∶19∶1),检验波长:450 nm,流速:1 mL.min-1,柱温:45℃。结果胆红素能完全分离,胆红素在浓度0.782 5～4.695μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=2.659×104X-156.9,r=0.999 9,加样回收率为99.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论本方法可用于测定小儿至宝丸中胆红素的含量,方法简便,准确可靠。

HPLC法测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄至宝丸中连翘苷含量的方法。方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为DikmaC1(8 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-水(25∶75),检测波长:278 nm,流速:1 ml/min;柱温:25℃。结果:连翘苷在一定色谱条件下能完全分离,连翘苷在6.08～60.8μg.ml-1浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=50396.3X+892.4,γ=0.9996,加样回收率为96.70%;相对标准偏差RSD%为1.0%(n=6)。结论:本方法用于测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量,准确可靠,方法简便。

局方至宝丸

局方至宝丸首见于沈括《灵苑方》,后收录于宋代《太平惠民和剂局方》,是中医急救用药的代表,也是能够改善昏迷症状、开窍醒神的千年名方。局方至宝丸所以得名,一是此方源于宋代《太平惠民和剂局方》,二是此药疗效显著,药品贵重,所以把它叫至宝。

HPLC法测定牛黄至宝丸中3种有效成分的含量

目的建立能同时测定牛黄至宝丸中3种有效成分含量的HPLC法。方法采用Waters XBriage C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1 mL·L^-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为35℃;检测波长0~10 min为239 nm,10~40 min为277 nm。结果连翘苷、橙皮苷和栀子苷分别在0.0202~0.5055,0.1005~2.5055和0.1007~2.5175μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.04%,98.03%和98.57%(n=6),RSD值分别为0.62%,0.73%和0.57%。结论该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于牛黄至宝丸的质量控制。

基于安全用药考察局方至宝丸中可溶性砷盐的含量

目的建立局方至宝丸中可溶性砷盐的含量测定方法。方法采用原子吸收分光光度法测定局方至宝丸中可溶性砷盐的含量。结果原子吸收分光光度法测定砷的线性范围为0~16 ng/ml(r=0.995 5);平均回收率为99.25%,RSD为1.74%(n=9)。结论所建方法专属性强,重复性好,可用于局方至宝丸中可溶性砷盐的质量控制。