气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。

高锰酸钾-多节点粉末活性炭联用技术去除致嗅物质的优化控制

本文研究了粉末活性炭粒径、投加量、吸附时间以及高锰酸钾投加量对水中致嗅物质的去除效果,并在A水厂开展单独投加粉末活性炭、高锰酸钾-粉末性活性炭联用投加以及高锰酸钾-多节点粉末性活性炭联用投加生产性验证试验。结果表明,高锰酸钾-多节点粉末活性炭联用投加技术对水中致嗅物质去除效果良好,沉淀池出口水中的致嗅物质最高去除率可达88.5%,且出厂水中的致嗅物质浓度符合GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》限值要求。采用高锰酸钾-多节点粉末活性炭联用投加技术去除水中致嗅物质,操控简便、易于实施、适用性强,可在大部分水厂推广。

东江水中典型致嗅物质的调查

为去除由于运河排洪造成的东江饮用水中的嗅味,利用臭氧氧化-活性炭吸附中试装置,分别对东江水、运河水、装置进水和出水取样,进行吹扫捕集–GC-MS谱图分析,通过水样的臭阈值和吹扫捕集-GC-MS谱图对比,确定了东江夏季排洪时的致嗅物质,并分析了该江水中致嗅物质的组成特点.结果表明,东江水中致嗅物质来源于市内运河,其组成随季节不同变化较大,除了土嗅素和2-甲基异莰醇微生物代谢产物类致嗅物质外,以1-丙烯基-1-硫醇为主的硫醇、硫醚类厌氧分解产物是其夏季饮用水中主要的致嗅物质.

水中嗅味评价与致嗅物质检测技术研究进展

随着我国新的《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)的颁布实施和2007年5月太湖水危机事件的暴发,水中嗅味问题成为人们关注的热点。通常情况下,水中致嗅物质的嗅阈值浓度(OTC)极低并且致嗅物质组成非常复杂,因而对水中致嗅物质的定量分析比较困难。从感官分析法、仪器分析法和综合分析法三个主要方面介绍了国内外对水中嗅味评价及致嗅物质检测技术的研究进展。详细介绍了各自的测试方法和机理,并分析了其适用的范围和优、缺点,指出了今后的研究方向。

富营养化水体中致嗅物质去除技术研究进展

总结了富营养化水体中常见致嗅物质的种类及来源,分析了生物处理、化学氧化、活性炭吸附和臭氧-活性炭等处理技术的效果和优缺点。针对不同原水中致嗅物质的种类和浓度,应采取不同的处理工艺。天然有机物和微生物代谢产物对致嗅物质的去除效果影响显著。

富营养化水体中致嗅物质的产生及其去除工艺

提出生物法去除水中的异臭异味物质是一种效率高而费用低廉的有效措施,并对致嗅物质的去除机理进行了探讨。

饮用水中致嗅物质的去除技术和应急措施研究

为了解饮用水中异味的来源和常用去除技术,在文献调研的基础上,介绍了饮用水中致嗅物质的来源,分析了饮用水异味的常用去除技术:吸附法、化学氧化法和生物处理法,总结了三种方法的优缺点。最后,结合江苏省环境应急所开展的工作,阐述了饮用水源地异味事件的应急处置过程,为应对工作提供参考。多部门合作和专家参与是处置过程中不可缺少的环节。

水体异味来源及致嗅物质检测技术概述

阐述了水体中常见的异味、异味来源及致嗅物质的检测分析技术,详细介绍了各种检测技术的原理、适用范围及优缺点,指出我国在致嗅物质检测方面存在的不足及今后努力的方向。

无锡市水源地致嗅物质调查及原因分析

运用吹扫捕集及固相微萃取前处理方法,采用气相色谱-质谱法建立无锡水源地中致嗅物质谱库,调查分析了2009年无锡市饮用水水源地水体中致嗅物质的组成和浓度水平,并对饮用水源地水中致嗅物质进行成因分析。

生活饮用水主要致嗅物质及其处理

随着地表水体的富营养化加剧,使微生物产生的一些致嗅物质进入水体,最终导致生活饮用水异味的产生。本文针对致嗅物质,从其性质、来源、检测及去除四个方面加以概述,意在为提高生活饮用水品质提供科学合理的建议。

吹扫捕集-GC/MS法测定饮用水中致嗅物质

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定饮用水中6种致嗅物质,优化了吹扫捕集条件。方法线性良好,甲硫醚、二甲二硫、甲苯、异佛尔酮、癸醛、β-环柠檬醛的检出限分别为10.5μg/L、0.558μg/L、0.862μg/L、47.4μg/L、4.75μg/L、3.77μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤10.9%,加标回收率为71.0%～125%。

水中二甲基二硫醚等醚类致嗅物质检测进展

致嗅物质是影响饮用水口感的重要因素,成为影响上海市高品质饮用水的关键指标之一。通过对照国内外情况,针对上海市的实际情况,对水中二甲基二硫醚等醚类致嗅物质检测方法进展进行研究,上海市地方标准使用固相微萃取结合气质联用技术可准确、快速检测水中嗅味物质,满足上海市实际需求。

顶空固相微萃取/气质联用测定水中10种致嗅物质

采用顶空固相微萃取/气相色谱质谱法测定水体中二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、2,4-辛二烯醛、正壬醇、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、β-环柠檬醛、吲哚、2,4,6-三氯苯甲醚、2-甲基异莰醇、土臭素等10种微生物源致嗅物质。用单因素实验优化了气相色谱升温程序、固相微萃取纤维头涂层、氯化钠加入量、萃取温度、萃取时间、解吸时间。结果表明,使用85μm CAR/PDMS萃取纤维头、每10 mL水样中加入3.5 g氯化钠、于80℃萃取温度下萃取60 min、于250℃进样口中解吸5min时,对10种嗅味物质的测定效果良好。同时,在《生活饮用水标准检验方法第8部分:有机物指标》(GB/T 5750.8—2023)推荐的2-甲基异莰醇检测方法基础上,将2-甲基异莰醇与内标物2-异丁基-3-甲氧基吡嗪保留时间附近处的升温速率调整至0℃/min,可有效避免两物质难以分离,从而导致低浓度下2-异丁基-3-甲氧基吡嗪在95 m/z处的碎片会影响2-甲基异莰醇定量的问题。在此条件下,10种嗅味物质在5.0~80.0 ng/L范围内线性良好,方法检出限为0.05~3.26 ng/L,加标回收率为74.3%~128.1%,相对标准偏差为1.9%~14.4%。此方法预处理简便、检测快速、灵敏度高,适用于水体中10种微生物源致嗅物质的检测。

水中微量含硫类致嗅物质的色谱分析测试技术

水中微量挥发性有机硫化物是我国饮用水中重要的嗅味物质组成部分,不仅嗅阈值很低,而且具有毒性。水中微量含硫类致嗅物质的分析测试技术是开展各项相关研究的基础,因而受到越来越多的关注。本文介绍了水中常见含硫类致嗅物质的嗅味特征、水中微量挥发性有机硫化物分析测试中遇到的主要困难及主要分析测试方法。气相色谱技术是测试该类物质的实用技术,本文从检测器的选择、色谱柱的选择和预富集方法三个方面详细介绍了采用气相色谱分析水中微量挥发性有机硫化物过程中遇到的主要问题和解决方法,并展望了水中微量挥发性有机硫化物分析测试技术的发展方向。

水中2-甲基异莰醇等3种致嗅物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水体中2-甲基异莰醇、土臭素和二甲基三硫醚3种致嗅物质的测定方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法进行测定,研究并探讨萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取时间、解吸温度和解吸时间等因素对致嗅物质萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果上述3种致嗅物质的线性范围分别为5.0～1 000、5.0～1 000和10～1 000 ng/L;该方法的检出限分别为1.1、0.7、1.6 ng/L,定量下限为3.8、2.2、5.3 ng/L;回收率为80.2%～96.9%,RSD为3.3%～7.1%。结论该方法具有无需有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于水体中这3种致嗅物质的定量分析。

上海某黄浦江原水供水系统中主要致嗅物质的迁移规律分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用研究了上海市某黄浦江水源供水系统中2-甲基异莰醇(MIB)、土味素(GSM)和余氯的迁移变化规律.结果表明,黄浦江源水及其各级净水工艺处理水、管网水和二次供水系统末端水中均含有MIB和GSM,分别在2～18 ng/L和2.68～5.06 ng/L之间;其浓度经水厂各级工艺处理后明显下降;在管网输送过程中总体呈下降趋势.对比2种物质嗅阈值,认为MIB是上海饮用水中的致嗅物质.经过水厂投加的余氯水平在管网中呈显著的衰减,但由于出厂水余氯较高,仍可能造成嗅味影响.

环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析。结果甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999);所得方法的检出限分别为0.02、0.1μg/L,定量下限分别为0.08、0.4μg/L;平均回收率为94.0%～96.4%,RSD为1.46%～2.63%。结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析。

饮用水中典型致嗅物质吹扫捕集-气相色谱质谱检测方法及优化

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱(GC-MS)法对饮用水中致嗅物质2-甲基异茨醇(2-MIB)和土臭素(GSM)进行测定。通过调整吹扫温度、吹扫时间、吹扫时捕集阱的温度、六通阀温度和传输管线温度,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件。2-MIB和GSM的方法检出限(MDL)分别为0.729 ng·L^(-1)和1.037 ng·L^(-1),方法定量限(MQL)分别为2.187 ng·L^(-1)和3.112 ng·L^(-1),平均加标回收率分别在92%~108%和88%~104%范围内,相对标准偏差分别小于6.5%和9.0%.在20~300 ng·L^(-1)的范围内,各异嗅化合物浓度与响应值的线性关系均良好,相关系数均大于0.999。该方法具有操作简便、检出限低,相关性良好、灵敏度高、重复性好等优点。

水中致嗅物质的测定方法研究

目的:探讨生活饮用水及其水源水中主要的致嗅物质(2-甲基异莰醇和土嗅素)的测定方法。方法:采用固相微萃取纤维吸附样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。结果:方法的最低检测质量浓度分别为:2-甲基异莰醇0.15 ng/L,土嗅素0.10 ng/L;加标回收率分别为:2-甲基异莰醇96.0%～99.6%,土嗅素97.0%～101%;相对标准偏差分别为:2-甲基异莰醇1.52%～8.23%,土嗅素1.37%～7.53%。结论:方法前处理操作简单,定性准确,检出限好,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。

不同臭氧化方式对嗅味物质IBMP去除效果研究

研究了不同O3投加方式情况下,O3、H2O2及其联用工艺对嗅味物质2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP)的去除效果。结果表明,在同一O3投加方式条件下,O3-H2O2联用工艺(O3间歇流法26.1%,O3连续流法100%)对IBMP的去除效果最好,其次是单独O3(O3间歇流法23.17%,O3连续流法:96.9%),单独H2O2(7.6%)效果最差。H2O2可催化O3加速产生.OH,使IBMP氧化速率加快,提高了去除率。O3投加方式对IBMP的去除效果有着较大影响,当采用间歇流法时,IBMP的去除率仅为25%左右,当采用连续流法时,IBMP的去除率接近100%,可见O3连续流法更易于去除水中的IBMP。