高压烧结TaC陶瓷的致密化机理研究

针对过渡金属碳化物陶瓷难以烧结致密化的问题,选取TaC陶瓷为对象,对比研究了不同烧结条件下晶界、缺陷等微观结构的形成特点以及动力学差异,探讨了高压烧结过程的特殊传质机理。研究表明,低温/高压的烧结条件有利于获得致密、细晶的结构;随着压力的增加,在烧结初期,致密化机制从晶格扩散/晶界滑移逐渐转变为晶界扩散/晶界滑移;在烧结末期,致密化的控制机制从晶格扩散逐渐转变为晶界扩散。

陆相咸化湖混合沉积致密储集层致密化机理——以吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组为例

准噶尔盆地吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组是中国陆相非常规油气勘探的重要目标,为精细描述和预测陆相致密储集层致密化进程差异、明确甜点体发育模式,以吉木萨尔凹陷芦草沟组致密储集层为例,利用铸体薄片、扫描电镜、物性测试、碳氧稳定同位素测试和包裹体均一温度测试等实验方法,分析了芦草沟组封闭型成岩系统内部成岩作用的相互影响,揭示了储集层不同致密化路径,明确了甜点体储集层的发育机理。研究表明,根据成岩演化路径,芦草沟组存在4种致密化模式,分别为碳酸盐岩弱溶蚀致密、富塑性岩屑强压实致密、正常压实方解石强胶结致密和碳酸盐矿物胶结+黏土矿物胶结耦合叠加致密。相应划分出3种甜点体形成机制,分别为局部超压与早期绿泥石协同保存原生孔隙模式、第1期强溶蚀增孔和2期溶蚀叠加增孔,这3种甜点体发育模式更易形成于厚层砂质滩坝和三角洲远砂坝等陆源碎屑含量较高的优势沉积微相中。

温压致密化机理及其在温压粉末设计中的应用

温压是以较低的成本制造高性能铁基粉末冶金零部件的新型成形技术。试验结果表明 ,颗粒重排是温压过程的主导致密化机理 ,而为颗粒重排提供协调性的塑性变形是另一重要的致密化机理 ,同时还分析了影响这两个致密化机理的主要因素。在此基础上 ,提出了温压粉末原料的设计原则 ,并成功地开发了高性能、低成本。

自蔓延高温合成/快速加压法制备二硼化钛陶瓷的致密化机理

用自蔓延高温合成/快速加压(self-propagating high temperature synthesis/quick pressing,SHS/QP)法制备了TiB2陶瓷。用扫描电镜及透射电镜观察陶瓷产品的微观形貌。对TiB2陶瓷致密化的动力学过程及结构形成过程进行了分析,并提出SHS/QP陶瓷烧结的致密化机理。结果表明:在SHS/QP过程中TiB2陶瓷的致密化是晶粒的重排及高温塑性变形共同作用的结果。

温压致密化机理及其在温压粉末设计中的应用

温压是一项以较低的成本制造高性能铁基粉末冶金零部件的新型成形技术.实验发现,颗粒重排是温压过程的主导致密化机理,而为颗粒重排提供协调性的塑性变形是另一重要的致密化机理.作者分析了影响这2个致密化机理的主要因素.在此基础上,提出了温压粉末原料的设计原则,并成功设计了高性能。低成本合金钢粉末的3大体系温压粉末原料.

Fe-Cr-Mo-C 系粉末压坯烧结致密化机理

研究了烧结温度对Ｆｅ－Ｃｒ－Ｍｏ－Ｃ系试样密度及性能的影响，探讨了实现烧结致密化的机理．结果表明，采用真空烧结工艺，在１１６０～１２６０℃范围内，Ｆｅ－（１３～２０）Ｃｒ－１．５Ｍｏ－（１．８～３．６）Ｃ粉末压块可实现液相烧结致密化，制得密度大于７．３ｇ／ｃｍ３，硬度ＨＲＡ７０以上的高Ｃｒ烧结铁基材料．适宜的液相烧结温度随Ｃ含量增加而降低．

温压与冷压法制备三元碳化物Cr_2AlC坯体的致密化机理

以球磨Cr、Al、C_4(石墨粉)单质粉末制成的混合粉末为原料,分别采用温压和冷压法,在不同压力下制备三元碳化物Cr_2Al坯体;利用Kawakita模型建立温压、冷压坯体相对密度和压力间关系,用松装密度测定仪、显微硬度计、OM、SEM、EDS和阿基米德原理表征粉末松装密度、粉末及坯体显微硬度、组织、形貌、分布和坯体密度。结果表明:Kawakita模型拟合方程的精确度高,由于单质粉末经球磨后产生"核壳"结构,改变整体粉末性能,使得球磨粉初始屈服强度值在Cr粉和Al粉之间,且在冷压条件下与模型拟合值相似,而温压Al粉的高温蠕变使得球磨粉初始强度拟合值小于试验值;Al粉在温压和冷压条件下不同的变形性和加工硬化造成的温、冷坯体组织差异均导致了Kawakita模型拟合误差。

鄂尔多斯盆地北缘盒2+3段储层致密化机理

为了深入探究鄂尔多斯盆地北缘致密砂岩气藏储层的致密化机理,以该盆地北缘东胜气田什股壕气区下二叠统下石盒子组盒2+3段储层为研究对象,剖析了储层基本特征、成岩演化及致密化机理,指出了盆地北缘盒2+3段储层致密化的控制与影响因素。研究结果表明:(1)储层的岩石类型以岩屑石英砂岩和岩屑砂岩为主;(2)储层的孔隙类型按成因和产状可以划分为残余粒间孔、粒间溶孔、粒内溶孔、裂缝等4大类,对储渗能力起主要贡献作用的孔隙类型为残余粒间孔、粒间溶孔及裂缝;(3)储层主要受控于沉积作用和成岩作用,其中成岩作用是影响后期储层改造的主要因素之一,目的层成岩作用复杂,影响了孔隙度和渗透率的相关性;(4)储层的成岩演化过程主要包括中等机械压实、第一期石英弱加大、弱绿泥石颗粒包膜、第二期石英中等加大、长石和岩屑溶蚀、自生高岭石、方解石胶结、粒间弱自生微晶石英、中等铁方解石胶结;(5)研究区储层主要经历了快速压实、致密化、调整期及致密后4个阶段。结论认为,成岩作用过程中的压实作用及自生矿物的析出能使储层孔隙度降低、渗透率减小,所以成岩作用是储层致密化的主要因素,储层致密化主要经过4个致密化阶段,两期石英次生加大。

氧化铝-铝金属陶瓷材料的致密化机理

利用粉末冶金方法制备氧化铝-铝金属陶瓷材料,研究其致密化机理。结果表明,当成型压力为20 MPa时,样品表面比较平整,凹坑很少,致密化程度较高。当烧结温度为800℃时,颗粒间的结合强度比较高,样品很致密,但是在样品面上有铝析出,形成特殊的球状堆积物。75%Al样品中组织最为致密。通过优化处理,可以获得外形规整、致密度高且氧化铝弥散均匀的氧化铝-铝金属陶瓷材料,其致密度为95.62%。

燃烧反应加压法制备细晶氧化铝陶瓷的致密化机理

采用燃烧反应加压法制备了致密的细晶氧化铝陶瓷。用透射电镜和场发射扫描电镜观察了致密样品,研究了快速升温条件下晶粒尺寸和致密度随烧结时间的变化规律。基于对氧化铝陶瓷致密化过程中晶粒生长动力学及结构形成过程的分析,探讨了燃烧反应加机械压力法制备细晶氧化铝的致密化机理。结果表明:烧结时间在2min以内的时,氧化铝晶粒尺寸没有明显变化,由表面扩散导致的晶粒颈部生长可以忽略。晶粒长大的抑制是由快速的升温速率以及短的烧结时间控制。样品中通过基面位错的滑移和攀移过程在(1120)面上生成具有Burgers矢量为1/3[1010]的层错,致密化过程为晶粒的高温塑性流动及晶界滑移共同作用结果。

半固态热等静压Al/B4C复合材料液相流动行为与致密化机理（英文）

为了制备具有高密度的铝基碳化硼材料,采用粉末冶金半固态热等静压方法制备了质量分数为30%碳化硼的铝基碳化硼复合材料,采用WANCE100型材料力学性能试验机和SIRION200型扫描电镜研究了复合材料的力学性能及显微形貌。结果表明:半固态热等静压工艺可制备接近理论密度的Al/B4C复合材料;虽然Al/B4C材料抗拉强度可提升至约300MPa,但过高碳化硼含量也使得该材料脆性特征十分明显;同时采用间接的方法观察到了半固态工艺过程中生成的液相,该液相不仅可改善碳化硼颗粒与铝基体的结合,在高温高压下液相的流动还起到填充复合材料内部空隙的作用。半固态热等静压工艺过程中产生的液相是复合材料密度和力学性能提升的主要原因。

UO_(2+x)芯块预氧化工艺以及低温烧结致密化机理研究

为实现二氧化铀(UO2)粉末的低温活化烧结,使用综合热分析仪对UO2粉末表面进行预氧化处理,之后结合比表面积仪、X射线衍射仪以及扫描电镜分析粉末的相变点、比表面积、物相成分以及粉末微观形貌。通过以上试验得到:空气中224.6℃加热8 h后,在UO2粉末中出现了少量U3O7,而367.0℃加热8h后,UO2粉末将转变为U3O8。使用热膨胀仪对表面预氧化粉末制备的芯块进行模拟烧结试验发现:经过预氧化处理后,UO2芯块的烧结收缩温度从1200℃降低至580℃,致密速率(ΔL/L)从1.52×10-4 K-1增加到3.08×10-4K-1。基于简化点缺陷模型以及致密化方程,阐述了预氧化处理UO2+x芯块低温烧结的机理,即:UO2+x的扩散系数由于过量氧的存在,与UO2相比呈指数级别增加,该值远大于UO2的扩散系数;而芯块致密化方程中,烧结参数A与UO2+x的扩散系数正相关,其值可表示为温度T的二次多项式的指数形式;多项式参数为:a=16.23658,b=0.04247,c=-2.18802×10-5。

TiB-TiB_2陶瓷复合材料的放电等离子烧结致密化

通过放电等离子烧结技术制备了新型的TiB-TiB2陶瓷复合材料,测试了复合材料的微观组织和力学性能,研究了复合材料微观组织的演化规律,揭示了复合材料的放电等离子烧结致密化机理.烧结前期,通过放电效应使Ti发生高温溅射,在TiB2颗粒间形成流线型丝状连接;随着温度的升高,TiB2颗粒与熔融的钛金属之间发生化学反应,生成的TiB呈棒状生长;烧结后期,随着烧结温度的提高,在焦耳热效应和烧结压力的共同作用下,塑性变形和固相扩散成为主要烧结机制,使复合材料迅速达到致密.

TiB_2-Cu复合材料燃烧合成与二次致密化行为

采用燃烧合成技术制备了相对密度为 90 %左右的TiB2 4 0Cu金属 陶瓷复合材料 ,为了进一步提高复合材料的力学性能 ,研究了TiB2 4 0Cu金属 陶瓷高温压缩弹塑性变形行为 ,证明了高陶瓷体积分数下金属陶瓷在高温环境下具有一定的塑性行为。分别在 10 5 0℃、 10 90℃、 115 0℃对复合材料进行二次热压烧结 ,详细研究了工艺参数对TiB2 4 0Cu复合材料二次热压变形、组织特征及力学性能的影响。结果表明 :经过二次热压后 ,材料的相对密度和弯曲强度有了较大幅度的提高 ,在 10 90℃时 ,材料的相对密度达到了 96 % ,弯曲强度达到6 0 5 5MPa。并从宏观和微观上分析了致密化机理 。

塔里木盆地巴麦地区泥盆系东河塘组砂岩储层致密化及成岩相

运用碎屑岩储层和沉积研究方法,对塔里木盆地巴麦地区泥盆系东河塘组储层特征、成岩作用、致密化机理及成岩相进行分析。东河塘组储层为特低孔、特低渗储层,主要孔隙为溶蚀孔隙。通过恢复原始孔隙度,确定出主要成岩作用对于孔隙的损益量,分析出储层的致密化原因主要为压实作用,仅在少量钻井为胶结作用。储层共有6种成岩相,分别为强压实强胶结弱溶蚀相、强压实中胶结弱溶蚀相、强压实中等胶结中溶蚀相、弱压实强胶结弱溶蚀相、中压实强胶结强溶蚀相和中压实强胶结弱溶蚀相。归纳总结6种成岩相储层的测井特征,并与非取心段储层进行相似度分析,共划分了8口井23个砂岩段的成岩相。下砂岩段优势成岩相分布在巴开8井区,上砂岩段优势成岩相分布在巴探2井区。

渤中凹陷深层砂砾岩气藏油气充注与储层致密化

渤海湾盆地渤中凹陷砂砾岩储层致密化成因及其与晚期油气侵位的关系一直没有得到合理地解释。为此,以渤中凹陷西南部地区古近系砂砾岩气藏为研究对象,利用物性、热史、包裹体等分析资料,确定油气首次成藏时间、划分油气充注期次、恢复成藏期储层物性,进而模拟压实作用对储层的影响,并结合包裹体、铸体、扫描电镜、X射线衍射等实验手段明确油气侵位关系,分析石英加大、黏土矿物转化、碳酸盐胶结等关键致密化作用发生的序列,探究储层致密化作用机理及其与油气充注的关系。研究结果表明:①该区深层砂砾岩油气充注至少可分为3期,早期包裹体为重质油,晚期包裹体气油比高;②首次油气充注期为距今5Ma,储层埋深介于2500～2800m,以中孔、中渗储层为主,储集物性较好,成藏后盆地快速沉降、充填,上覆地层增加厚度超过1 000 m;③首次油气充注后砂砾岩进入成岩快速演化期,埋深介于2 500～3 200 m,是砂砾岩快速压实阶段,石英加大在油气充注后经历了两期强烈发育,减孔作用明显,压实减孔作用是储层致密化的重要机制;④埋深介于2 500～3 500 m为该区黏土矿物快速转化区间,花状及丝发状伊利石极其发育,对渗透率的大小产生了决定性的影响;⑤铁方解石及铁白云石沉淀于石英加大之后,使储层进一步致密化,以残余孔隙为主。结论认为,该区古近系砂砾岩气藏具有先成藏后致密的特点,尽管油气充注对储层成岩具有抑制作用,但后者仍然会导致储层的致密化。

陶瓷材料的SHS超快速致密化技术(英文)

自蔓延高温合成(self-propagating high-temperature synthesis, SHS)是一种在数秒～几十秒内即可完成的合成技术,但是直接产物是多孔状的。在 SHS 产物还处于高温软化状态时立即快速加压(quick pressing,QP),可以一步实现合成和致密化获得致密材料,这一技术被称为SHS/QP技术。传统的高温烧结的致密化过程主要靠原子扩散实现,SHS/QP过程如此之快,其致密化机理尚不明确。为此,探讨了SHS/QP技术制备金属陶瓷和复相陶瓷的致密化机理。研究了SHS/QP技术制备金属陶瓷、复相陶瓷和叠层复合材料的结构和工艺过程,并制备了密实材料。结果表明:基于塑性变形机理,SHS/QP技术能制备出密实、晶粒基本不长大的纳米陶瓷。

升温速率对放电等离子烧结铁粉致密化的影响

选用球型雾化铁粉为典型材料,在温度1 075℃、压力40 MPa、保温时间5 min和脉冲8:2的条件下,以不同升温速率(10,30,50,70和90 K/min)进行放电等离子烧结,对烧结体的致密度、微观组织以及致密化动力学等进行分析,研究升温速率对SPS铁粉致密化的影响。结果表明:粉末的SPS致密化过程与传统热压类似,烧结初期致密化速率较大;然后随温度升高,致密化速率加快;烧结后期致密度大幅提高,但由扩散蠕变控制的致密化过程受到晶粒长大的影响,最终致密度趋于稳定。由于保温时间较短,材料的致密度随升温速率提高而减小。提高升温速率能有效抑制样品与模具接触而发生的渗碳行为。

SiBCN先驱体高温陶瓷化机理的第一原理分子动力学研究

为探讨具有复杂非晶结构的SiBCN高温陶瓷的合成机理,提出一种基于第一原理分子动力学方法的研究方法,结合成键统计的方法讨论了SiBCN先驱体高温下裂解、交联的机理,探讨了不同温度下先驱体中各共价键断裂重组的倾向。

模拟核芯FCM燃料的振荡烧结行为研究

全陶瓷微封装弥散(FCM)燃料以其较好的固有安全性而成为核能领域研究的重点。针对SiC基体难以烧结的问题,本研究利用振荡烧结具有加速传质和降低烧结温度的优势,开展了模拟核芯FCM燃料振荡烧结行为研究,重点考察了振荡烧结温度、振荡时间与振荡压力等参数对基体致密化行为的影响,并与热压烧结结果进行了对比。结果表明,振荡烧结温度、保温时间以及中值压力对基体致密化有重要影响,而振荡压力的振幅对基体致密化影响不大。相比于热压烧结,振荡烧结可以提高材料的致密度,振荡烧结试样的致密度更高,1850℃振荡烧结试样的致密度为99.99%;振荡烧结试样的晶粒尺寸更小,1850℃振荡烧结试样的晶粒尺寸为(284±4)nm,比同等温度下热压烧结试样的晶粒尺寸减小~27%;振荡烧结试样的硬度更高,1850℃振荡烧结试样的硬度为(26.7±0.4)GPa。借助改进的热压烧结本构方程,计算得到试样在致密度为90%时的应力指数n=1,活化能Q=430 kJ/mol,致密化的主导机制为晶界扩散协调的晶界滑移。