20种致敏性染料液相色谱方法研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）建立了20种致敏性染料同时检测方法。选择流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液体系,检测波长为360、420、460、5706、30 nm,进行梯度洗脱。30 min内20种致敏性染料得到较好的分离,在0.1~20 mg/L内各组分与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;对呈阳性的纺织品进行染料提取试验,确定了合适的提取条件,方法的RSD值小于8.25%,检测下限为2.0mg/kg,回收率为80.0%~105.0%,用于纺织出口的检验,结果令人满意。

纺织品上致敏性分散染料检测方法研究

为了研究并建立快速、灵敏、准确地测定纺织品上致敏性分散染料的方法标准，介绍了20种致敏性分散染料、测试的技术难点和几种分散染料的确认方法，概述了该测试方法中的检测技术的确定、标样及样品的制备、分析方法及测试结果等主要内容。

固相萃取-液相色谱-质谱联用分析印染废水中9种致敏性分散染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法。样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005mol/L甲酸铵,pH2.7)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。9种致敏性分散染料在5～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.9929～0.9999,方法的检出限为0.05～2.48μg/L;回收率为70.0%～109.0%。应用本方法检测5家印染企业废水中的致敏性分散染料残留浓度,分散蓝106和分散蓝35未检出,其它7种致敏性分散染料的检出浓度均高于40μg/L。

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10,v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测。8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999 2~0.999 8,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.10 mg/L。用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%。该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准。

高效液相色谱紫外检测法同时测定涤纶缝纫线中7种致敏性分散染料

建立高效液相色谱紫外检测的分析方法,同时测定涤纶缝纫线中分散黄1、分散黄3、分散黄9、分散黄49、分散红1、分散红11、分散红17这7种致敏性分散染料。样品经甲醇超声提取后,采用C18色谱柱,以乙腈(内含0.1%甲酸)和0.02 mol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离,在360、440、480 nm波长下进行检测。7种分散染料的加标回收率在90.0%～101.0%之间,其相对标准偏差在1.0%～5.4%之间,待测化合物在1.0～50.0 mg/L之间均具有良好的线性,回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2～1.0 mg/kg之间。本方法简便、灵敏、重现性好,能满足涤纶缝纫线中分散染料的监测要求。

高效液相色谱法测定纺织品上的致敏性分散染料

建立了纺织品中8种致敏性分散染料的高效液相色谱分析方法，色谱柱为Zorbax edipse XDB-C8柱，流动相为乙腈和醋酸盐缓冲液，紫外可变波长检测，采用外标法定量分析。方法的相对标准偏差为1．8—3．1％，平均回收率为77．5—96．6％。

纺织品致敏性分散染料检测方法的德国标准草案

详细介绍纺织品致敏性分散染料检测方法德国标准草案DINNMP 5 12的技术内容 ,并就该标准草案的适用范围、标样、检测范围、分析技术。

致敏性分散染料仪器检测技术研究进展

致敏分散染料是生态纺织品安全性指标的重点内容之一,本文综述了Oeko-Tex Standard 100标准中22种致敏性分散染料的现代仪器分析技术研究进展,并对染料标准品的获取、染料定量定性情况,以及现有检测技术存在问题等进行展望,以期为致敏性分散染料检测方法的研究提供一些参考。

液相色谱串联质谱法对母婴纺织品中12种致敏性分散染料的同时测定

采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了同时测定母婴纺织品中12种致敏性分散染料的快速分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液过0.2μm滤膜后,经C18反相色谱柱分离,由串联质谱仪同时进行定性、定量分析。结果表明,12种致敏性分散染料在各自的线性范围内线性良好,r〉0.998;检出限（S/N=3）为0.2-2.0μg/kg;在5.0-100.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为73%-116%,相对标准偏差为1.3%-12.4%。方法操作简便、准确可靠,将其用于市场上母婴纺织品的测定,结果满意。

液相色谱-串联质谱法快速测定纺织品中6种致敏性分散染料

应用高效液相色谱-三重串联四级杆质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。利用三重四级杆串联质谱的多重反应监测技术(MRM),可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。该方法定量限10×10-9,线性范围0.1～100μg/mL,添加回收率不低于90%,RSD<5%。

纺织品中致敏性分散染料测定的不确定度评定

按照GB/T 20383-2006用HPLC-DAD测定纺织产品中可萃取致敏性分散染料。以分散棕1为例,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、测试过程中的随机因素。在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的致敏性分散染料质量浓度有关。

液相色谱-质谱法测定纺织品中多种致敏性分散染料的残留量

应用液相色谱-质谱联用技术，建立了纺织品中多种致敏性分散染料残留量同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后，过0．22μm滤膜，上样测定。前处理简便快捷，适合大批量样品分析。该方法定量限1mg·L^-1，线性范围1mg·L^-1～100mg·L^-1，添加回收率不低于90％，RSD〈5％。

HPLC-PAD法测定纺织固废物17种致敏分散染料

建立一种快速、高效的加速溶剂萃取技术(ASE),结合高效液相色谱法串联二极管阵列法(HPLC-PAD),同时对纺织固废物中17种致敏性分散染料测定的方法,并对20批纺织固废物样品进行检测。采用外标法定量,对色谱条件进行优化,发现采用色谱柱Agilent Zorbax Extend-C18,流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为470.0 nm和640.0 nm时,目标物回收效果最佳。在优化条件下,15种致敏性分散染料标准曲线线性良好(R2>0.996),检出限值在0.17~3.10μg/mL,定量限值在0.06~0.94μg/m L,回收率为78.98%~114.50%。该方法检测快速、简便、重现性好,适用于大批量纺织固体废物中致敏性染料的定量与定性分析。

分散固相萃取-超快速液相色谱-二极管阵列法同时测定环境水中12种致敏性分散染料

目的建立一种快速、高效、准确的同时测定环境水中12种致敏性分散染料的磁性碳纳米管-分散固相萃取-超快速液相色谱(d SPE-UFLC)方法。方法环境水采用氨基修饰磁性碳纳米管对12种致敏性分散染料进行-分散固相萃取技术富集,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)和Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)双柱串联,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(内含0.08%甲酸)和乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,全波长(190 nm^700 nm)检测。结果 12种致敏性分散染料的浓度为1.00μg/L^500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 4),检出限为0.082μg/L^1.49μg/L,最低定量限为0.27μg/L^4.92μg/L,RSD为2.6%~8.2%;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为76.2%~100%、80.6%~98.4%、79.2%~98.9%。磁性碳纳米管的富集倍数为100倍。结论本法可用于环境水样中上述12种致敏性分散染料的快速测定。

我国生态纺织品检测技术进展

由于化学分析类检测仪器的发展,大量先进的分析测试类仪器被应用于生态纺织品检测中,这些大型仪器的应用,提高了检测的准确性,减少了人工操作的实验误差;同时,一些新的检验方法被研究人员应用于实践中,检验的精确度向痕量检测方向发展。这些必将推动我国生态纺织品检测的进一步发展。文章主要从纺织品中的游离甲醛检测、农药残留检测、重金属离子检测、禁用染料检测等4个方面对国内生态纺织品主要检测技术的研究与进展进行综述。

探讨纺织品致敏性分散染料测定HPLC/DAD法的条件优化

纺织品致敏性分散染料的测定方法是GB/T20383—2006,此方法是把样品经甲醇萃取后,通过仪器分析方法对萃取物进行定性。本文针对纺织品致敏性分散染料测定时用到的HPLC/DAD方法的条件进行探讨,通过控制变量法来分析影响测定纺织品致敏性分散染料的影响因素。试验结果表明:性质相近的萃取溶剂甲醇、乙醇的影响效果规律性不明显;通过改变流动相与仪器条件,在保证出峰良好的前提下,减少仪器测试时间,从而提高分析效率。