超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中的16种致癌和致敏染料

建立了同时测定玩具中16种致癌和致敏染料(酸性红26、碱性红9、分散蓝1、酸性紫49、分散蓝3、溶剂黄1、分散蓝106、分散橙3、分散黄3、碱性紫1、碱性紫3、分散红1、溶剂黄3、分散蓝124、溶剂黄2、分散橙37)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。纺织品、皮革、纸张、木材、气球、造型黏土、贴纸、可接触液体等不同类型的玩具材料经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种致癌和致敏染料的方法检出限为1.0～8.0μg/kg;在5～100μg/kg范围内的低、中、高3个添加水平的平均回收率为81.3%～98.6%;日内精密度均小于11%,日间精密度均小于14%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于玩具的实际检验工作。

纺织品中致癌致敏染料检测的研究进展及存在问题

致癌致敏禁用染料作为生态纺织品标准检测体系中的重要项目,成为人们日益关切的对象和科学研究的热点。针对纺织品法规标准中致癌致敏染料信息混乱,前处理方式普遍提取效率不高,仪器在定量分析和定性确认方面易出现偏差等情况,对纺织品相关法规涉及的致癌致敏染料进行归纳,订正了文献中错误的化合物信息和结构,讨论了染料标准品混合溶液的分组原则,对现有的纺织品中致癌致敏染料检测方法和存在问题进行了回顾,并初步展望其发展趋势。

常压敞开式离子化-离子迁移谱法快速筛查玩具中14种致癌致敏染料

采用常压敞开式离子化结合离子迁移谱技术,研究建立了蜡笔、水贴纸、橡皮泥等玩具样品中14种致癌致敏染料的快速筛查方法。无需繁琐的样品前处理过程,玩具样品经纸喷雾或萃取纳升喷雾,将上样、萃取、电离等步骤集成为一步实现,并在16 ms内完成了离子迁移谱分析检测。同时还对疑似阳性样品建立了超高效液相色谱-串联质谱的确证方法。14种致癌致敏染料的检出限为0.5~2 mg/kg。该方法流程便捷、快速高效,适用于玩具样品的现场快速筛查。

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂，采用加速溶剂萃取，以乙腈和0．05％甲酸为流动相，配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱，超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料，外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％，相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg，定量下限可达1．0μg／kg。

用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致敏染料

致敏染料是指某些会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏的染料，对人体有很大危害，许多国家和世界权威组织颁布了严格的法规和技术标准进行限制。分散蓝1和分散黄3是致敏染料中代表性的两种，对其检测的方法主要有气相色谱一质谱法，液相色谱法，液相色谱一质谱法，其中液相色谱串联质谱法因具有选择性高、灵敏度高等优点，而备受染料分析工作者的青睐。本研究采用液相色谱一串联质谱法，结合优化的前处理方式和液质条件，为纺织品中分散蓝1和分散黄3快速检测提供了可靠的分析平台。

纺织品皮肤致敏染料的监管升级对分散染料及数码墨水未来发展的影响

回顾了有关致敏染料影响力较大的国际组织及相关规范(GOTS、REACH、OEKO-TEX、ZDHC和Bluesign)的发展历程,比较了规范在禁用致敏分散染料品种和限量等方面的差异,并探讨了吡啶酮类分散黄的发展前景和致敏染料监管升级对纺织数码印花墨水的影响。

致敏染料的液相色谱检测方法

建立了一种液相色谱检测致敏染料的方法。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对甲醇溶解的染料样品中各个有机组分进行分离,用保留时间定性,峰面积外标法定量。对有检出致敏染料的样品采用液相色谱-串联质谱法进行二次定性。

超临界流体色谱-紫外检测法同时测定混纺地毯中8种致敏性分散染料

建立了超临界流体色谱-紫外检测同时测定混纺地毯中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共8种致敏性分散染料的分析方法。样品在70℃水浴中经甲醇超声萃取30 min后,以超临界态二氧化碳-甲醇(90∶10,v/v)为流动相,等度洗脱,在440 nm波长下检测。8种致敏性分散染料在12 min内即可实现分离,其在各自的线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.999 2~0.999 8,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.05~0.10 mg/L。用该方法分析8种致敏性分散染料,其峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于1.2%(n=5)。8种染料在实际样品中的加标回收率为95.6%~104.2%。该方法可以对混纺地毯等纺织品中8种致敏性分散染料进行检测,方法简便、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足纺织品中致敏性分散染料的检测标准。

固相萃取-液相色谱-质谱联用分析印染废水中9种致敏性分散染料

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析印染废水中9种致敏性分散染料的方法。样品经SPE提取和净化后,采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,乙腈和酸化水(2%乙腈,0.2%甲酸,0.005mol/L甲酸铵,pH2.7)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。9种致敏性分散染料在5～1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数0.9929～0.9999,方法的检出限为0.05～2.48μg/L;回收率为70.0%～109.0%。应用本方法检测5家印染企业废水中的致敏性分散染料残留浓度,分散蓝106和分散蓝35未检出,其它7种致敏性分散染料的检出浓度均高于40μg/L。

20种致敏性染料液相色谱方法研究

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）建立了20种致敏性染料同时检测方法。选择流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液体系,检测波长为360、420、460、5706、30 nm,进行梯度洗脱。30 min内20种致敏性染料得到较好的分离,在0.1~20 mg/L内各组分与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;对呈阳性的纺织品进行染料提取试验,确定了合适的提取条件,方法的RSD值小于8.25%,检测下限为2.0mg/kg,回收率为80.0%~105.0%,用于纺织出口的检验,结果令人满意。

高效液相色谱紫外检测法同时测定涤纶缝纫线中7种致敏性分散染料

建立高效液相色谱紫外检测的分析方法,同时测定涤纶缝纫线中分散黄1、分散黄3、分散黄9、分散黄49、分散红1、分散红11、分散红17这7种致敏性分散染料。样品经甲醇超声提取后,采用C18色谱柱,以乙腈(内含0.1%甲酸)和0.02 mol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离,在360、440、480 nm波长下进行检测。7种分散染料的加标回收率在90.0%～101.0%之间,其相对标准偏差在1.0%～5.4%之间,待测化合物在1.0～50.0 mg/L之间均具有良好的线性,回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2～1.0 mg/kg之间。本方法简便、灵敏、重现性好,能满足涤纶缝纫线中分散染料的监测要求。

高效液相色谱法测定纺织品上的致敏性分散染料

建立了纺织品中8种致敏性分散染料的高效液相色谱分析方法，色谱柱为Zorbax edipse XDB-C8柱，流动相为乙腈和醋酸盐缓冲液，紫外可变波长检测，采用外标法定量分析。方法的相对标准偏差为1．8—3．1％，平均回收率为77．5—96．6％。

高效液相色谱法测定皮革中致敏性分散染料

建立了皮革中致敏性分散染料的检测方法。采用超声波辅助甲醇对样品进行萃取，萃取温度70℃、时间30min，萃取液经聚四氟乙烯滤膜过滤后，用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC—DAD）进行测定。当标样的浓度为0．5～10mg／L时，线性相关系数≥0．999，检出限5．0mg／kg，空白样品的加标回收率为≥60％。

超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料

建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。

纺织品上致敏性分散染料检测方法研究

为了研究并建立快速、灵敏、准确地测定纺织品上致敏性分散染料的方法标准，介绍了20种致敏性分散染料、测试的技术难点和几种分散染料的确认方法，概述了该测试方法中的检测技术的确定、标样及样品的制备、分析方法及测试结果等主要内容。

纺织品致敏性分散染料检测方法的德国标准草案

详细介绍纺织品致敏性分散染料检测方法德国标准草案DINNMP 5 12的技术内容 ,并就该标准草案的适用范围、标样、检测范围、分析技术。

HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料

建立了HPLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液，检测波长为595nm和440nm，8种成分在1～50mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，r值大于0.997；保留时间的RSD值在0．14％～0．24％之间；峰面积的RSD值在1．54％～3．69％之间；检出限在0．1～1mg.L之间．结果表明该法简便，结果可靠，已用于纺织品出口的检验中。

致敏性分散染料仪器检测技术研究进展

致敏分散染料是生态纺织品安全性指标的重点内容之一,本文综述了Oeko-Tex Standard 100标准中22种致敏性分散染料的现代仪器分析技术研究进展,并对染料标准品的获取、染料定量定性情况,以及现有检测技术存在问题等进行展望,以期为致敏性分散染料检测方法的研究提供一些参考。

液相色谱-串联质谱法快速测定纺织品中6种致敏性分散染料

应用高效液相色谱-三重串联四级杆质谱技术,建立了纺织品中6种致敏性分散染料同时测定的快速分析方法。纺织品样品经甲醇提取后直接上样测定,前处理简便快捷,适合大批量样品分析。利用三重四级杆串联质谱的多重反应监测技术(MRM),可以减小基质干扰,降低检出限和增加定量准确性。该方法定量限10×10-9,线性范围0.1～100μg/mL,添加回收率不低于90%,RSD<5%。

液相色谱串联质谱法对母婴纺织品中12种致敏性分散染料的同时测定

采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了同时测定母婴纺织品中12种致敏性分散染料的快速分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液过0.2μm滤膜后,经C18反相色谱柱分离,由串联质谱仪同时进行定性、定量分析。结果表明,12种致敏性分散染料在各自的线性范围内线性良好,r〉0.998;检出限（S/N=3）为0.2-2.0μg/kg;在5.0-100.0μg/kg范围内的低、中、高3个加标水平的平均回收率为73%-116%,相对标准偏差为1.3%-12.4%。方法操作简便、准确可靠,将其用于市场上母婴纺织品的测定,结果满意。