超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法.最佳萃取条件为：萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3％,动态萃取30 min,静态萃取30 min.萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量.15种化合物在0.02～60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2～0.9999,检出限（S/N=10）为0.02～0.09 μg/mL.该法检测聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）塑料的回收率分别为79.6％～114.5％、75.0％～118.9％、72.7％～114.9％,相对标准偏差为3.2％～11.0％、0.6％～11.6％、3.5％～11.0％.建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测.

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中24种致敏芳香化合物

建立了化妆品中24种致敏芳香化合物的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。化妆品试样经甲醇超声提取,加入无水硫酸钠脱水,经离心过滤后,采用GC-MS/MS进行分析,外标法定量。结果显示,24种致敏芳香化合物的检出限为1~28μg/L,线性范围内相关系数均大于0.995。选取了香水、保湿水、洁面膏3种类型的化妆品作为加标基质来验证方法的准确度,24种致敏芳香化合物的加标回收率为70.1%~119.6%,相对标准偏差为0.8%~7.0%(n=6)。该方法准确、灵敏,且前处理简单、快速,适用于化妆品中24种致敏芳香化合物的测定。